如何去除二苯甲胺中的二苯甲醇

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2013-06-26 17:02:00
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二苯甲胺是一种我们经常使用的合成原料,其合成工艺可由二苯甲酮和盐酸羟胺先制得二苯酮肟,然后再在氨的溶剂中得到,因此,在二苯甲胺的成品杂质含量分析中,除了存在未反应完全的二苯甲酮外,也会有副产物二苯甲醇产生。







国内的二苯甲胺大多为出口,对杂质的要求控制比较严,而二苯甲胺、二苯甲酮、二苯甲醇这3 个组分为同系物,再加上沸点接近( 二苯甲胺沸点为295℃,二苯甲醇沸点为297 ~298℃,二苯甲酮沸点为305℃)所以选择了FL -5、FL -624、FL -1701、FL -Wax 等不同极性的色谱柱。实验表明,在FL -5色谱柱上,二苯甲胺和二苯甲醇能很好的分离,但分析周期较长,且二苯甲胺和二苯甲酮的分离度不好;在FL -624 色谱柱上,3个组分均无法实现很好的分离; 在FL -Wax 色谱柱上,二苯甲醇和二苯甲酮能完全分开,但是二苯甲胺不出峰; 在FL -1701 色谱柱

上,3个组分仅需10 min 即可实现很好的分离。





建立了气相色谱法测定二苯甲胺中的二苯甲醇和二苯甲酮含量的方法,且方法简单、峰形对称,定量准确,重复性好,检测水平达到ppm 级,可用于对二苯甲胺工业生产的跟踪,以及对成品的含量要求控制。





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