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- 2022-10-02 11:17:12
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称量一定量的双醚芴加人装有机械搅拌棒、温度计 、蛇形冷凝管的四口烧瓶中,然后加入、对羟基苯,以丁酯为溶剂,升温至1 1 01 同时使用 恒压滴液漏斗滴加^己内酯,1 h内滴完,保温反应6 h后停止反应,通 过8 0 1 水浴旋蒸除去体系中的乙suan丁酯,得到对应的产物己内酯改性双醚芴
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双酚芴的合成
双酚芴是9-芴酮和在酸催化作用下缩合制得的。9- 芴酮为黄色斜方结晶物质,熔点84"C,沸点341C,易溶于醇和醚,不溶于水。芴氧化制9-芴酮于选择性氧化,其方法有:
(1)液相氧化法。将芴溶于中,用、等氧化剂进行氧化。(2)空气液相氧化法。将芴溶于中,加入碱性催化剂(NaOH或KOH)和液相催化剂(PEG)等,以空气为氧化剂进行氧化。
(3) 空气气相氧化法。属于气一固反应,采用固定床管式反应器,芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应,反应物经凝华、精制得到芴酮。
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以 9-芴酮、 乙二醇苯醚为原料, 催化合成双醚芴得到的产品纯度高达 99.67%, 产率 90.2%,反应稳定, 除此之外, 我们又对生产工艺进行了摸索, 总结出小试的佳条件为: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇苯醚 138. 16g(1. 00mol), β -巯基丙酸 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常温下滴浓的硫酸时间为 1h, 60℃反应时间为 5h, 重结晶溶剂为: 4: 1。 反应中的乙二醇苯醚及重结晶用的和还可以重复使用, 这样不仅节约了成本, 而且降低了排放, 减小了环境污染