创新通恒公司 工业制备色谱哪家效果好 工业制备色谱

如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？

制备色谱柱为ZorbaxSB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，工业制备色谱多少钱，初步提纯后用高分辨的LC-MS进行定性分析。如何设定色谱条件，如，流量、进样量、样品的浓度、切割点的设置、是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。

（主峰后有二个杂质靠得很近。）

答：

1.制备用的流动相尽量等级高一点，否则流动相中的杂质会影响LC-MS分析。

2.使用馏分收集器时，延迟体积一定要计算准确，工业制备色谱哪家效果好，检测器的响应时间设到很小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1mL/min，9.4mm制备柱用1*（9.4/4.6）2，大约为4mL/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5μg，显然浓度太低，尽量是多做几次，合并馏分然后浓缩后做LC-MS分析。

工业制备色谱

产品纯度：目标产物有效成分的含量

纯度要求由其纯化目的来决定。一般情况下，微量的天然产物只需富集到70%就可进行初步鉴定；而在多步反应中，有些中间产物的纯度在80%左右即可满足要求；供核磁及红外测试的样品纯度需达到95%；而做定性和定量分析的标准样品含量则要求至少在99%以上。纯度是制备纯化工艺中关键标准，工业制备色谱，通常制备纯化工艺中的分离与收集过程决定终样品的纯度。

纸层析

纸层析，又称纸色谱，以一种特殊设计的滤纸作为固定相。滤纸中的纤维素层含有的水分作为固定相。缓冲液和其他溶剂用作流动相。分离的原理是相似相溶。纸色谱法可以分析的样品非常广。用毛细管或微量吸管将流动相中溶解的样品标记在滤纸上，然后将滤纸放入容器中，使其浸入溶剂中，于阴暗处进行层析，样品将在滤纸表面分离，然后对其形成的颜色进行识别。纸色谱可以分析碳水化合物、蛋白质、氨基酸、维生素、糖苷、血液和尿液等样品中的代谢物。

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