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滴定检测中用间接法配制的标准

滴定检测中用间接法配制的标准滴定溶液，应选择检测纯试剂配制，再用基准物质标定。如对检测测定结果要求不是很高的实验，也可用优级纯或检测纯代替基准试剂作标定。滴定检测中所用的其他试剂一般为检测纯试剂。仪器检测中一般选择优级纯或试剂，测定微量成分时应选用高纯试剂。

配制定量或定性检测中的普通试液和清洁液时应选用化学纯试剂。需要注意的是，试剂的级别要求高，检测实验用水的纯度及容器、仪器洁净程度也有特殊要求，必须配合使用，方能满足要求此外，由于进口化学试剂的规格、标志与我国化学试剂现行等级标准不甚相同，使用时可参照有关化学手册加以区别。

化学计量点时，金属离子全部反应完全，稍加过量的EDTA

化学计量点时，金属离子全部反应完全，天津哈希总磷试剂，稍加过量的EDTA由于具有强的螯合性，把铬黑T金属螯合物中的铬黑T置换出来，pH=10时，铬黑T为纯蓝色，因此反应结束时，溶液颜色由红色转变为蓝色，利用此颜色的转变可以指示滴定终点。指示剂应具有较好的选择性，在测定的条件下只与被测离子显色。若选择性不理想，应设法消除干扰。

MIn稳定性与MY相当或In、MIn不易溶于水，哈希总磷试剂价格，导致即使过了化学计量点也不变色，终点拖长，消耗过量的EDTA，这种现象称为僵化现象。可以加入增加其溶解性或加热来促进溶解，加快反应速率。但好选择易溶于水的指示剂。另外示剂若保存不当，哈希总磷试剂经销商，会发生氧化变质现象。

消解回流冷却放置时间

（1）消解时间，GB11914-89方法中要求消解时间是2h，应自开始沸腾时开始计时，在分析过程中要严格控制消解时间。

（2）冷却放置时间，经实验证明不同浓度的样品回流冷却**室温后0~20h后没有明显变化，满足COD精mi度要求，所以样品冷却**室温后可在20h内滴定。判断是否冷却可以用手摸冷却出水是否有温感，哈希总磷试剂供应商，若有温感测定结果会偏低，因此要在样品完全冷却后滴定。

分析过程中要注意水样的保存和分析取样，水样采集后应尽快分析，在采集时加入硫酸使pH小于2，以利于保存，样品在4℃时比较稳定。分析取样时一定要将水样摇匀。

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