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- 发布时间
- 2022-11-22 03:28:53
事半功倍的不锈钢层析柱使用技巧如果不能重结晶也没关系，直接过柱就行， 样品会随着淋洗剂流动而慢慢溶解， 随着洗脱剂流出。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMSO等， 会随着溶剂一起走， 显色是一个很长的脱尾） ， 这时就必须用干法上柱了。干法过柱是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶， 拌匀后再旋去溶剂。一般样品和硅胶按 1：1 的量混合， 硅胶使用的量也可以少一些， 但是要保证在旋干后， 不能看到明显的固体颗粒，让样品都吸附在硅胶的表面上。然后小心地加入到装好的柱子中， 加入洗脱剂洗脱。过柱的技巧柱层析按过柱时的压力可以分为：加压， 常压， 减压。压力可以增加淋洗剂的流动速度， 减少产品收集的时间， 但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是的，树脂柱， 但是时间也长， 例如一些天然化合物的分离，有时一个柱子过几个月也有可能。减压柱能够减少硅胶的使用量，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发， 有时会在柱子外面有水汽凝结， 另外有些比较易分解的东西可能得不到， 而且还必须同时使用水泵抽气， 噪音大，树脂柱生产厂家， 时间长， 所以减压过柱用得比较少。
层析柱的操作方法
以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例：
1.吸附剂的处理及柱子装填
将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中，于105。C活化2H后，取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充，填满整个柱体，不留死体积，密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5：95)比例泵入溶剂，至溶剂流出止。
2.上样
将冬凌草的乙醇提取物400G用适量溶解，泵入中压柱柱头，然后泵入1000RID。
3.洗脱
以一定比例的一为洗脱液，60ML/MIN的流速进行梯度洗脱，柱的使用压力为2～ 3KG/C 。按每份500ML收集，TLC检识展开剂一(2：8)，显色剂5%香草醛乙醇液
至洗脱完全，相同流份合并，回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加入适量热溶后自然放置，树脂柱多少钱，析出结晶，为冬凌草甲素。
4.层析柱再生、平衡
有效成分经TLC检识全部流出后，用纯5000ML再生，一(5：95)平衡后，可再次上样，反复使用(使用次数随原料不同而异，一般可连续使用2—6个月以上)。
5.重结晶
冬凌草甲素结晶析出完全后，减压过滤，然后用少量洗涤(洗涤液保留，作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置，结晶再次析出，待结晶完全后，抽滤，用少量洗涤，将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。
6.薄层层析分析
取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶G薄层板上，以一(8：2)为展开剂进行展开，5% 香草醛乙醇液显色，于105。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下，冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值，并呈现出同样的蓝绿点，在制备的冬凌草甲素样品中，没有杂质斑痕。
离子交换柱主要是利用离子交换树脂中的离子与原水（液）中的某些离子进行交换而将其除去，使水（液）得到净化的方法.
1.树脂的选择和处理
在化学分析中应用多的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂.使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉，树脂柱生产商，也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用.
一般商品树脂含有一定杂质，使用前必须进行净化处理.强碱性和强酸性阴阳离子交换树脂，通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天，以溶解各种杂质，然后用蒸馏水洗涤至中性.如果需要钠型阳离子交换树脂，则用NaCl处理氢型阳离子交换树脂.
2.装柱
进行离子交换通常在离子交换柱中进行.离子交换柱一般用玻璃制成，装置交换柱时，先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝，灌入少量水，然后倾入带水的树脂，为防止加试液时树脂被冲起，在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维.交换枝装好后，再用蒸馏水洗涤，关上活塞，以备使用.应当注意不能使树脂露出水面，因为树脂露于空气中，当加入溶液时，树脂间隙中会产生气泡，而使交换不完全.
交换柱也可以用滴定管代替.
3.交换
将试液加到交换柱上，用活塞控制一定的流速进行交换.
4.洗脱
当交换完毕之后，一般用蒸馏水洗去残存溶液，然后用适当的洗脱液进行洗脱.在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来，经过下层未被交换的树脂时，又可以再度被交换.
阳离子交换树脂常采用HCl溶液作为洗脱液；阴离子交换树脂常采用NaCl或NaOH溶液作为洗脱液.洗脱之后的树脂已得到再生，用蒸馏水洗涤干净即可再次使用.