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- 发布时间
- 2022-12-29 10:13:59
草酸工业化生产方法主要有:甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、偶联法。
1.甲酸钠法净化后在加压情况下与反应,生成甲酸钠,然后经高温脱氢生成草酸钠,草酸钠再经铅化(或钙化)、酸化、结晶和脱水干燥等工序,得到成品草酸。与合成压力一般为1.8-2.0MPa。脱氢温度为400℃。
2.氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料,在矾触媒存在下,与-硫酸进行氧化反应得草酸。废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀。
其制备方法是将乙醇、苯、草酸加入反应釜中加热至68℃,共沸回流脱水,至无水带出为反应终点,然后回收苯,草酸二乙酯推荐,得粗草酸二乙酯,信阳草酸二乙酯,减压蒸馏,收集103℃/6kPa馏分,为草酸二乙酯。
精制方法:用稀碳酸钠溶液洗涤,无水碳酸钾或硫酸钠干燥后减压蒸馏。
3.制法:
于装有搅拌器、分水器的反应瓶中,加入无水草酸①(2)45g(0.5mol),无水乙醇81g(1.76mol),苯200mL,10mL。搅拌下加热于68~70℃回流共沸脱水。待水基本蒸完后,再蒸出乙醇和苯。冷后水洗,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,水洗,钠干燥。常压蒸馏,收集182~184℃的馏分,得草酸二乙酯(1)57g,收率78%