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- 2022-12-31 13:50:20
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
降温速度对结晶分离的影响：降温速度对晶体芴纯度的影响不显著，随着降温速度的增大，纯度只是略有下降，芴的收率随降温速度的变化也不大。综上，选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值，10℃/h。在此降温速度下，既可保证获得质量较好的晶体，又能保证较短的生产周期。
结晶终温对结晶分离的影响：晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大，而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高，析出的杂质相对越少，所以晶体纯度越高。但结晶终温越高，芴的溶解度越大，致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃，这样既可保证晶体具有较高的纯度，又可保证获得较高的产品收率。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
实验过程中，随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出，导致换热面的传热系数下降，因而结晶过程中维持一定的降温速度，保证足够的晶体析出时间是非常必要的。
由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上，且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体，一次分离很难达到所要求的纯度。因此，多次结晶分离是必要的。
另外，由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性，也导致（各单级）分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理：
重结晶重要的是要选择适宜的溶剂，在选择溶剂时，必须考虑被溶解物质的组成和结构，一般说来相似的物质容易相溶。溶剂的选择必须符合下列条件：
⑴不与重结晶的物质发生化学反应；
⑵在温度高时，重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；
⑶杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液内)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤除去杂质)；
⑷容易和重结晶物质分离。
另外，对溶剂的毒性，性，沸点，凝固点，价格和溶剂的回收等因素也应予以考虑。
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