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- 2023-01-03 13:21:43
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理：
结晶过程中成核现象占有举足轻重的地位。成核形式可分为三种：初级均相成核，初级非均相成核和二次成核。溶液在不受外来因素作用情况下自发地产生晶核的现象，称为初级均相成核或自发成核。在外来物体，例如来自大气的微尘，搅拌，诱导下的成核现象，称为初级非均相成核，二者统称为初级成核，在溶液中含有被结晶物质的晶体的条件下出现的成核现象，称为二次成核。
结晶过程的重要特征是产品纯度得以提高。晶体是化学性质均一的固体，当结晶时，溶液中溶质因其溶解度与杂质的溶解度有所不同而得以分离，或两者的溶解度虽然相差不大，但晶格不同，彼此“格格不入”也就相互分离了，所以原始溶液虽含杂质，结晶出来的固体则相对比较纯洁。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
采用不同纯度的高纯原料，分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶，收率基本上差别不大，从纯度上看，用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些，但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好，为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。
采用相同纯度的原料，以不同的结晶方式，CAS NO 86-73-7芴生产厂家，获得的结晶纯度相差较大，但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶，显然要比只加热到全部溶化，或比全溶温度高10~20℃，再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大，但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是，混合液在被加热到煮沸温度后，分子之间的作用力发生了变化。
但当温度达到煮沸温度，并保持一定的煮沸时间时，上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏，使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中，并呈自由状态，离析状态，在这样的情况下，对溶液降温，杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出，而是继续保留在溶液内，从而使析出晶体纯度提高。
另外，由于在一定温度下，一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温，故其收率差别不大，综上分析，以 Ph-Cl 为溶剂，溶液煮沸 30 分钟再冷至室温，即可获得纯度和收率均较高的结晶。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理：
重结晶是结晶的重要方式，是提纯固体混合物的一种方法。它的一般过程是使待重结晶物质在较高温度下溶于合适的溶剂中，趁热过滤，以除去不溶物质和有色的杂质（加活性炭煮沸脱色），将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。重结晶不仅能够在过饱和度高的情况下进行，也能在过饱和度低的情况下进行。
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