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- 孝义市金精化工有限公司
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- 发布时间
- 2023-01-08 00:07:23
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“芴和芴酮共熔点的测定” 实验, 在实验教学实施中, 可灵活选择内容, 分层次以如下三种方式进行教学:
(1) 作为基本实验训练。 学生按照 3.1 的步骤做实验。
(2) 作为开放综合性实验训练。学生做2、 3 节的实验内容, 教师预先不告知共熔点及组成数据, 让学生自己得到结论, 并验证结论。
(3) 设计成大学生创新实验训练的内容。 除“测定芴/芴酮的共熔点和组成” 外, 引导学生查阅资料, 设计以反应产物为溶剂的相转移催化反应实验, 理解绿色合成的标准和反应的原子经济性等基本概念。 这种更高层次的实验教学设计中既包含了化学实验基本操作技术、 基本理论和数据处理等综合性训练内容, 又可以强化本科生的科学研究思维训练。
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芴和芴酮共熔点的测定:
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点, 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下:
1) 戴好手套, 取两片洁净干燥的载玻片, 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上, 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片, 轻轻压实, 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。
2) 参考显微镜的工作距离(33 - 88 mm), 上下调节调焦手轮, 直至能清晰地看到待测试样为止。
3) 打开电源开关, 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度, 控制调温手扭1 或2 (注: 手扭1 为升温电压宽量调整, 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中, 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °C时, 使升温速度减慢; 在距被测试样熔点值约 10 °C时, 调整升温速率为每3 min升温1 °C。
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芴酮的汽相氧化生产和精制过程为:
1)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应,冷却成纯度为90~95%的工业芴酮。
2)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml,在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。
根据权利要求1的芴酮制备方法,其特征在于所述的工业芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化钠水溶液中,在50~100C温度下恒温1~5小时,并不断搅拌,然后冷却千燥,完成精制过程.
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