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- 2023-03-31 14:14:36
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芴和芴酮低共熔点的测定
操作注意事项：
对于测定芴和芴酮共熔点实验， 关键的操作是不同组成标准试样的配制。 该过程中研磨粉碎的程度与混合的均匀程度直接影响记录的初熔和终熔温度的准确性。 若试样研磨、 混合不好， 有小颗粒晶体存在将导致测得的熔程加宽而获得不准确的共熔点。
在研磨试样时， 为了防止粉末飞溅， 应屏住呼吸、 轻轻研磨； 在载玻片上放置试样时， 应使固体试样薄而均匀地聚集在载玻片中心点； 在熔化过程中， 当四分之一的晶体开始出现油珠状时记录初熔温度。
用电子天平称量芴和芴酮质量时， 数据要保留四位小数； 用二乘法处理数据时， 数据保留两位小数， 实验报告的数据需采用合理的精度。
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以9-苏酮和盐酸轻胺为原料，加入9 -酮摩尔量一半的 K，CO，在95%乙醇中回流反应3 h，经简单后处理，可得9-苏酮肪纯品，收率超过 95%，高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/L HCl调节酸度，水浴 70 C还原5 h，可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品，此还原条件未见文献报道。上述合成方法，成本低廉，操作简便，山西9-芴酮，可十克级或百克级合成，显示了广阔的工业应用前景.
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9一芴酮 ， 别名 次甲酮 ， 分子式 c H O ， 呈黄色斜方结晶体 ， 熔点 84 ℃ ， 沸点 341．5 ℃ ， 是一种重要 的精细化工原料 ， 常作为合成 的中间体材料 ， 在 、 染料 、 农业 、 化工 、 塑料工业和光导材料领域有及其重要 的应用 。 合成芴酮的原料工业芴也是煤焦油 的重要组成之 一 ， 占煤焦油总量 的1％ ～2％， 而且芴 自身价格低廉 ， 随着企业间市场竞争的加剧 ， 从煤焦油中分离 出来 的芴进行深度加工 ， 是发展的必然趋势。 因此 ， 从这个角度考虑 ，以来 自煤焦油 的含量 ≥99．5％的芴为 起始原料开发的高附加值的芴的下游产品 ， 势在必行 。 近年来 ，随着功能材料科学 的发展 ，芴酮被广泛应用 于制药 、高分子光 电材料的合成领域 ， 典型的例子是双酚芴的制造。 芴酮还可 以被用 于制造重要 的光学材料硝基芴酮 、 中间体合成多种。 随着芴酮应用 领域的扩大和研究 的深入 ， 国内外市场对芴酮 的需求量逐年增加 ， 因此对芴酮的生产技术的研究十分重要 。目前芴酮合成工艺法主要有气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法。
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