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- 发布时间
- 2023-04-19 00:29:28
Phenomenex制备纯化-美正检测样本检测项目——广州联方实验器材有限公司是集技术、科研、生产、服务和销售于一体的科学技术企业。
无峰值:
可能有多种因素会导致 HPLC 输出中不出现峰或出现非常小的峰。正常读数应该又大又细的峰值,高度也是会有不一样的。小峰或没峰可能代表检测器灯已关闭,没有流动相流量和样品丢失或变质,或者检测器、积分器、进样器阀或记录器这些有问题存在。
其实先要确保探测器是打开状态,然后检查所有连接情况。确保自动进样器样品瓶中有足够的液体和样品中无气泡情况出现,并使用新的标液重新进行系统的检查。
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顶空进样器广泛应用于生化分析仪器、色谱分析仪器,其运行可靠性与准确性直接影响分析结果。大多数液相色谱系统采用顶空进样器引入样品,正确使用顶空进样器是保证液相色谱分离度的基本条件。
1.及时清洁层析系统
平时,样品分析完毕,色谱柱清洗完毕,用PEEK管连接到原来的色谱柱位置,以1.5mL/min的流速冲洗1.5小时,然后用同样的条件用清洗。自动进样器清洗液换成,打开排液阀,用针筒吸越50毫升,然后关掉排液阀、上、下三次,结束后按shift,9关闭自动进样器。
纯水清洗色谱系统可清除管道内残留的缓冲盐,清洗,防止细菌、微生物堵塞管路,清洗不溶于水的物质。
2.定期更换橡胶垫
定期更换橡胶垫,也就是Rinse口盖上的橡皮垫,分析样品设置自动进样程序,所以用一段时间后橡胶垫就容易脏了。及时更换针头,避免沾染污物。
3.进样垫定期更换
定期更换进样垫。用固定扳手卸下进样口盖,取出进样口衬筒sleeve,取下旧试样垫,把新的试样装入原样,装进样口,用手拧紧螺母,再用扳手转动15度左右。
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采用全自动顶空进样器,可避免繁琐繁琐的样品前处理过程,避免干扰分析,减少色谱柱和进样口的污染。顶空进样器分为溶液顶空和固体顶空两种。前者用合适的溶剂溶解样品,置于顶空瓶中保温一段时间,使残留溶剂达到气液平衡。所谓固体顶空,就是将固体样品放入顶空瓶内,在一定温度下保温一段时间,使残留溶剂达到气固平衡。那么,关于全自动顶空进样器厂家对残留溶剂顶空进样的要求: 1.对供试品进行精密称取0.1-1克,通常用水作为溶剂;对于非水溶性,可以采用N,N-二甲酰氨,Phenomenex制备纯化,二亚砜或其它合适的溶剂;根据被测溶剂与被测溶剂的溶解度,选择合适的溶剂,且不会干扰被测溶剂的测定。按品种规定的残留溶剂配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量要求。 2.顶空条件除另有规定外:A.顶空平衡温度应根据剩余溶剂的沸点选择。对于沸点较高的残留溶剂,其平衡温度一般较高;但在此过程中应考虑到样品的热分解特性,尽量避免样品中挥发性热分解产物的干扰。B.为了保证供试品溶液中气-液两相达到平衡,顶空平衡时间为30-45分钟。顶空平衡时间一般不宜过长,超过60分钟会使顶空瓶气密性下降,从而降低定量精度。顶空瓶的平衡温度在70~85℃,水作为溶剂。 3.测定法取对照品与供试品溶液,连续两次连续进样,测定被测峰面积。
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