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- 2023-04-22 11:21:27
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无流量:
如果没有出峰,很有可能是HPLC 色谱柱中没有流量;也可能意味着泵已关闭或流量因某种原因中断或受阻;同时泵头中也可能存在泄漏或空气滞留。
如果泵关闭,需要启动泵并检查储液器中的流动相液位和整个系统的流量情况。检查样品环是否有其他障碍物或气塞,并确保流动相组分可混溶且流动相是否能够进行正常脱气。继续检查系统松动情况,检查泵是否有泄漏等其他问题。
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从色谱图还可以看到从柱后流出的色谱峰不是矩形,而是一条近似高斯分布的曲线,这是由于组分在色谱柱中移动时,存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素,因而造成区域扩张。在色谱柱内固定相有两种存放方式,一种是柱内盛放颗粒状吸附剂,汕尾纳升级流速消耗品,或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒〔载体或称担体(表2)〕;另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁。用前一种方法制备的色谱柱称为填充色谱柱,纳升级流速消耗品一级代理,后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱(或称开管柱)。
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用于标识纯度的典型商品名包括“零点气级”,“高纯度(UHP)级”,“4.5级”和“5.0级”。 载气流速对分析的影响在方式上与温度类似(见下文)。载气流速越高,分析速度越快,但是分离度越差。因此,载气流速的选择与柱温的选择一样,纳升级流速消耗品供应商,都需要在分析速度与分离度之间取得平衡。二十世纪九十年代之前生产的气相色谱仪的载气流速往往通过载气入口的压力(柱前压)进行控制,实际的载气流速则在柱的出口端通过电子流量计或皂膜流量计进行测定。这样的一个过程常常很复杂,很耗时间,纳升级流速消耗品售后代理,而且往往令人沮丧。在整个运行过程中,柱前压不能再改变,气流必须稳定。气体流速与柱前压的关系可以通过可压缩流体的Poiseuille方程来计算。 不过,很多现代的气相色谱仪已经能用电路自动测定气体流速,并通过自动控制柱前压来控制流速。因此,载气压强与流速可以在运行过程中调整。柱前压/气流控制程序(与温度控制程序类似)随之出现。
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