草铵lin盐酸盐粗品中含有大量的氯化铵等无机盐副产物并产生粘稠有机杂质,国 内也有草铵lin盐酸盐纯化工艺研究的相关报道,如CN提到了先将草铵lin盐 酸盐氨化成盐,然后同二氧化碳得到草铵lin酸,滁州精草铵膦,该工艺在反应过程中引入了碳酸氢铵,到 终产品中需要通过加热分解来除去,容易导致产品质量下降,而且二氧化碳用量大,利用率 低。CN20将草铵lin盐酸盐依次经过酯化反应,水解反应和与的中 和反应得到草铵lin酸,后通氨气得到草铵lin铵盐,该工艺路线长,消耗大,收率低,在中和 反应中用到,其操作危险系数大,成本高。
本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、成本低的草铵lin的纯化方法, 并且得到的草铵lin的纯度高、产率高。 [0008] 为解决以上技术问题,本发明采用如下技术方案: 一种草铵lin的纯化方法,包括如下步骤: 步骤(1)、将草铵lin盐酸盐粗品溶解在溶剂中,然后加入氨基酸和碱,调节pH为7~10,反 应0 .5~1 .5h,减压蒸馏脱除部分所述的溶剂,然后过滤除去氯化铵和其他不溶物; 步骤(2)、向步骤(1)的反应液中加入酸进行反应,精草铵膦咨询,调节pH为1~5,然后经过滤、烘干得到 草铵lin酸; 步骤(3)、将步骤(2)得到的草铵lin酸溶解在溶剂中,然后通入氨气进行成盐反应,析出 草铵lin固体,然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵lin。
氨基腈采用碱水解能很好的规避设备腐蚀问题,但其水解产物草铵lin钠盐要转变为草铵lin铵盐,精草铵膦报价,则需要将草铵lin钠盐调成草铵lin酸,然后再氨化,会产生大量的氯化钠无机盐。
目前,草铵lin的分离方法主要包括:(或)法、有机胺(或氨气)法、膜分离法、树脂交换法。其中,精草铵膦详情,以(或)法为例,中国CN报道,先将草铵lin盐酸盐酯化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,再将草铵lin酯水解重新得到草铵lin盐酸盐,然后通入解离得到草铵lin酸,后通入氨气得到草铵lin。从草铵lin盐酸盐到铵盐经历四个步骤,流程复杂,安全风险高。因此,不易于工业化生产草铵lin。
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