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- 孝义市金精化工有限公司
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- 发布时间
- 2023-04-30 14:30:38
公司主营：9-芴酮，芴酮批发，芴酮，9-芴酮99.5%，9-芴酮99.9%，9-芴酮99.7%，CAS 486-25-9芴酮，工业芴，双醚芴，双酚芴，9H-芴等。欢迎来电咨询！芴酮
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目前芴酮制备工艺主要有三种主要方法 ： 气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法 。
空气气相氧化法原理是采用 固定床管式反应器 ， 芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应 ， 反应物经凝华 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空气气相氧化法有 ： 芴汽化后和空气 的混合物在 V —Fe 系催化剂催化下可以得到芴酮为主的混合物 ； 芴以气态形式同空气在高于 380 oC 的固相催化剂床层 中反应 ，芴很容易发生深度氧化 ， 生成各种难 以分离的杂质 。
芴的气相氧化反应是 由平行反应和连串反应组成 的发杂反应 ，反应过程 中会放出大量的热 ， 不仅使反应过程不易控制 ， 还会造成过度氧化 ， 且反应时间常 ， 反应温度高， 催化剂制备昂贵 ， 相 比至下液相氧化法具有反应温度低 ， 反应选择性转化率高 、 过程中不会发生不可控反应 、 反应装置简单和一次性投资低等优点 ， 因此不仅适于小规模生产 ， 生产灵活性也很高 。
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芴酮制备方法：
1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠，和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒，或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方选用偏钒酸铵时，草酸和偏钒酸铵的重量比为1~2.5。
3)待水分蒸发完后，放入旋转锅内旋转0.5~1小时，完成转匀过程。
4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时。
5)在反应器中放入一种或多种触媒，将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中，使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。
6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中，工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml，在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时，冷却后获得精制芴酮。
按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒，由于经过浸泡，触媒物质渗透到载体的所有缝隙中，并经烘干、焙烧后，和载体紧密地结合在一起，同时由于经过转匀处理，触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面，显著地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明，芴酮，按照本发明的方法所制作的触媒，安徽芴酮，使用寿命可达3~4年，比现有技术提高2倍以上，适合于工业应用。
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对芴酮 的生成：
把 10g三醋酸一1， 2， 4－＿酷加热溶于 170ml 50％的乙醇溶液。 在加 热至近沸腾时， 加入 5g对 甲醛。 于搅 拌下 逐滴加入 8ml硫 酸． 在密 闭烧瓶 中于 室温下放 置 3～4周． 用布 氏漏斗 抽滤得紫红色沉 淀物， 以少量乙醇洗涤三次． 用 80ml蒸馏水把沉 淀物移人烧杯． 在 70t2～80℃下持续搅 拌 lh， 趁热抽滤， 红色沉 淀物 用 温水洗 涤， 干燥 ， 产量 2．6g．
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