皮革、纺织品中富马酸二甲酯（DMF）的检测介绍

富马酸二甲酯（DMF）的检测：

1.1检测仪器与试剂

仪器：

ULC-200高效液相色谱仪(UV-100可变波长紫外检测器和色谱数据处理器)；

超声波提取器；

旋转蒸发仪；

圆底烧瓶100mL；

具塞锥形瓶100mL；

微量进样器10 mL；

针式过滤头0.45μm；

具塞量筒5 mL。

试剂：除非另有规定，仅使用分析纯试剂

乙醇95%(AR级)，重蒸后使用；

乙酸乙酯：经5A分子筛脱水处理；

富马酸二甲酯：纯度≥98%。

1.2检测条件

流动相：乙醇-水(90:10，V/V)

紫外检测波长：216nm

固定相C18 250mm*4.6mm，5um不锈钢柱

进样量范围：0.036~2.960μg

灵敏度：0.2Aμfs

1.3检测方法

3.3.1富马酸二甲酯提取

a、皮革样品

取有代表性试样，剪成约5 mm×5 mm小片，从混合样中称取约5.0g(准确至0.01g)，置于具塞锥形瓶中，加入30 mL经5Å分子筛脱水乙酸乙酯，将锥形瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波提取器中超声萃取10min，将萃取液滗入圆底烧瓶；再用20 mL脱水乙酸乙酯重复上述步骤1次，合并萃取液，在旋转蒸发仪上浓缩近3 mL，具塞量筒中定容5mL。

b、纺织品及填充物、干燥剂等辅料样品

取有代表性试样，剪成约5 mm×5 mm小片(粉状或颗粒状样品直接称取)，从混合样中称取约5.0g(准确至0.01g)，置于具塞锥形瓶中，加入30 mL经5Å分子筛脱水乙酸乙酯，将锥形瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波提取器中超声萃取10min，将萃取液滗入圆底烧瓶；再用20 mL脱水乙酸乙酯重复上述步骤1次，合并萃取液。在旋转蒸发仪上浓缩近3 mL，具塞量筒中定容5mL。

3.3.2标准溶液的配制

准确称取富马酸二甲酯标准品0.02g用脱水乙酸乙酯溶解并定容至25mL,再逐级稀释，配制成浓度分别为1、5、10、20、50、100μg/mL的系列溶液，液相色谱仪(HPLC)进样测试。

注：富马酸二甲酯(DMF)保留时间为10.11min。

高准检验认证始终专注于检测与认证服务领域，秉承以客户需求为中心，为客户提供全面优质的技术服务和解决方案的经营理念，力争用心做好每一个细节，高效协助客户一次性申请获得多国的检测报告及认证证书。