光引发剂成分检测及配方化验

光引发剂（Photoinitiator）作为光固化体系的核心组分，其成分分析需兼顾样品的用途、性能、可能成分等，用各种精密仪器测试，以得到光引发剂的配方组成成分名称和大概含量等。
一、光引发剂分类类型代表成分分析难点

自由基型	二苯甲酮（BP）、1173（α-羟基酮）	光敏性强，易光解产生复杂副产物
阳离子型	碘鎓盐（如I-250）、硫鎓盐（如S-390）	热稳定性差，需低温前处理
大分子型	聚醚型硫杂蒽酮（TX-PEO）	分子量分布宽，同系物分离困难

二、核心分析技术矩阵1. 主成分定性与定量技术组合解析能力典型案例

HPLC-PDA/QDa	基于UV光谱特征识别（如ITX的λmax=385 nm）	区分184（RT 6.5 min）与907（RT 8.2 min）
GC-MS（衍生化）	检测低挥发性阳离子光引发剂	三甲基硅烷衍生化分析硫鎓盐裂解产物
MALDI-TOF MS	解析大分子光引发剂聚合度分布	测定TX-PEO的分子量（Mn=2000±200 Da）
TD-GC/MS	热脱附法检测固化膜中残留光引发剂	检测TPO残留量（检测限0.01 μg/cm²）

2. 光化学特性分析

实时红外（RT-FTIR）：
监测双键转化率（如丙烯酸酯C=C峰1630 cm⁻¹衰减度）
条件：UV LED光源（365 nm，50 mW/cm²）

电子顺磁共振（ESR）：
捕获自由基种类（如三线态引发剂生成的苯甲酰自由基）

荧光量子产率测定：
积分球系统测量光引发剂荧光效率（参比物：奎宁）

3. 热行为与稳定性

DSC-TGA联用：
分析热分解动力学（如I-250的Td=210℃，分解活化能120 kJ/mol）

高压DSC：
模拟氧阻聚效应下引发剂效率变化（压力范围0.1-5 MPa）

三、 样品前处理

光保护萃取：
红色LED灯下进行乙腈/（1:1）超声提取（避光防降解）

凝胶渗透色谱（GPC）：
纯化大分子光引发剂（MWCO 5000 Da膜过滤）

光固化模拟：
UV-LED点光源（395 nm）梯度照射，制备不同转化率样品

通过构建"组成-活性-残留-安全"四维分析体系，使用红外，核磁，能谱，气-质等，可优化光引发剂配方，同步提升固化效率与产品安全性。