白炭黑补强剂成分鉴定及定性定量

白炭黑补强剂（又称二氧化硅补强剂）的核心成分是纳米至亚微米级的无定形二氧化硅（SiO₂），但实际应用的补强剂产品通常包含多种改性剂或载体以优化性能。其成分分析如下：

一、核心成分：白炭黑（无定形二氧化硅）

化学组成

主要成分：二氧化硅（SiO₂），含量通常 >85%。

杂质：少量水分、微量金属氧化物（如Na₂O、Al₂O₃）、盐（沉淀法工艺残留）等。

物理特性（关键补强因素）

硅羟基（-SiOH）：表面存在孤立羟基、连位羟基等，影响亲水性、与聚合物相互作用及偶联剂改性效果。

表面酸碱性：通常呈弱酸性（pH 4~7）。

原生粒子形成链状或簇状聚集体，影响分散性和吸油值（如DBP吸油值）。

原生粒径：5~100 nm（气相法更细，沉淀法略粗）。

比表面积：80~380 m²/g（超高比表面积补强性更强，但加工难度增大）。

粒径与比表面积：

聚集态结构：

表面化学：

二、辅助成分（针对改性或预分散产品）

为改善分散性、相容性及加工性能，白炭黑补强剂常添加以下成分：

硅烷偶联剂（关键改性剂）

双-[3-(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物（TESPT，如Si-69）：用于轮胎胶料（改善抗湿滑性、降低滚动阻力）。

辛基三乙氧基硅烷：改善加工性和分散性。

氨基硅烷：增强与极性聚合物（如EPDM）的相容性。

通过化学反应（如：≡Si-OH + R'-Si(OR)₃ → ≡Si-O-Si-R'）接枝疏水基团，降低表面极性。

增强与橡胶（尤其非极性橡胶如SBR、BR）的界面结合，提升补强效率。

作用：

常用类型：

分散剂与表面活性剂

作用：减少粒子团聚，促进混炼分散。

类型：聚乙二醇（PEG）、脂肪酸酯、季铵盐等。

载体树脂/橡胶（预分散母粒）

将白炭黑预分散于EPDM、SBR、EVA等载体中（母粒含SiO₂约50~70%），简化加工流程。

加工助剂

增塑剂：环烷油、石蜡油（改善混炼流动性）。

润滑剂：硬脂酸锌、聚乙烯蜡（防粘辊、促脱模）。

稳定剂

抗氧剂（如BHT）防止储存或加工中氧化降解。

三、成分分析常用方法检测目标分析方法关键信息

二氧化硅含量	热重分析（TGA）：900℃空气氛围灼烧残留物为SiO₂	定量核心成分含量
表面羟基密度	滴定法、TGA（200℃失重）、红外光谱（FTIR，3750 cm⁻¹处-OH峰）	评估表面活性及改性潜力
硅烷偶联剂接枝率	FTIR（观察-Si-C-键特征峰）、TGA（200~600℃失重对应偶联剂分解）	验证改性效果
粒径与分散性	激光粒度仪、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）	观察聚集体形态及分散状态
比表面积与孔隙	氮吸附法（BET）：测定比表面积；DBP吸油值：评估结构度	关键补强性能指标
表面疏水性	水接触角测试、甲醇润湿性测试	评估偶联剂改性效果
元素组成	X射线荧光光谱（XRF）：主量元素；X射线光电子能谱（XPS）：表面元素化学状态	分析杂质及表面化学环境
有机添加剂	溶剂抽提（/乙醇）+ 气相色谱/质谱（GC-MS）	定性定量分散剂、增塑剂等

四、白炭黑补强剂 vs. 炭黑的差异特性白炭黑（二氧化硅）炭黑

总结

核心：高纯度无定形二氧化硅（粒径、比表面积、表面羟基是性能关键）。

改性关键：硅烷偶联剂（如Si-69）是提升与非极性橡胶相容性的核心。

工业形态：直接使用粉体或预分散母粒（含载体树脂+助剂）。

分析重点：TGA（SiO₂含量）、BET/DBP（结构特性）、FTIR/XPS（表面化学）、SEM（分散性）。