有机硅消泡剂成分检测及配方化验

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成都中科溯源检测技术有限公司
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2025-10-27 14:00:54
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有机硅消泡剂的成分分析需聚焦 “疏水颗粒-PDMS-乳化剂”三元协同体系,通过红外,核磁,气相,液相,质谱,能谱等各种成分分析仪器分析其成分组成及成分的大概含量,辅助优化改进配方, 解决工艺问题等,提升竞争力。

一、核心成分构成与功能关联
组分核心功能含量范围失效敏感点
聚二甲基硅氧烷 (PDMS)降低表面张力,承载疏水颗粒5-30%分子量降解(粘度↓)
疏水二氧化硅 (SiO₂)刺破泡沫膜(核心破泡位点)1-10%表面改性层脱落(亲水化)
聚醚改性硅油乳化/控制相容性(防缩孔)3-15%EO链水解(乳液分层)
载体溶剂调节粘度,辅助分散(白油/烷烃/酯类)40-80%挥发导致颗粒聚集
增效剂提升破泡速度(高碳醇/聚脲)0.5-5%迁移至界面失效

二、工业级分析流程

预处理:

破乳(乳液型):乙醇+离心(3000rpm, 10min)

溶剂分级:正己烷(PDMS/SiO₂)→ 甲醇/水(1:1, 萃取聚醚)

主成分分析:

SiO₂颗粒:XPS刻蚀 + TEM形貌(确认原生粒径5-20nm)

PDMS油相:GPC分子量 + ¹H NMR端基

聚醚改性剂:MALDI-TOF(反射正离子模式)

微量组分:

GC-MS:溶剂/环体(DB-5MS色谱柱,50-320℃程序升温)

HPLC-ELSD:聚脲(C18柱,乙腈/水梯度)


三、典型配方逆向案例

某造纸用有机硅消泡剂分析结果:

组分含量关键参数鉴定技术
PDMS (LMW)12%Mn=3,000, PDI=1.2GPC-普适校正
二甲基二氯硅烷改性SiO₂6%接触角=152°, 碳层厚2.8nmXPS刻蚀+TGA
EO-PO改性硅油8%EO:PO=4:1, 丁基封端¹³C NMR + MALDI-TOF
液态石蜡70%C24-C28 (占比85%)GC-MS
聚二甲基脲3%热解碎片m/z 88/116Py-GC-MS
D4环体残留0.05%低于REACH限值GC-MS-SIM

此方案可解构有机硅消泡剂的 “颗粒-油相-界面”三位一体设计,为配方逆向分析提供可靠流程。


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