硅烷封端聚氨酯配方还原,聚醚胺配方还原

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2025-08-15 16:42:21
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硅烷封端聚氨酯的配方还原是一个复杂的过程,通常需要综合运用化学分析技术和专业知识。

以下是其主要成分及相关分析方法介绍: 

主要成分: 有机功能硅烷封端聚氨酯(SPUR)预聚物:是核心成分,决定了产品的基本性能,如力学性能、固化特性等。 增塑剂:可改善材料的柔韧性和加工性能,常用的有邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等。 

湿气清除剂:如 A-171 硅烷,用于去除体系中的水分,防止水分对反应和产品性能产生不良影响。 填料:常见的有碳酸钙,可降低成本,提高硬度、模量等性能,还可加入二氧化钛(TiO₂),除了增强填充外,还有一定的耐候性和遮盖力。

 UV 稳定剂:提高产品在紫外线照射下的稳定性,防止老化,如受阻胺类光稳定剂等。

 触变剂:如气相二氧化硅等,可赋予体系触变性,使其在施工时易于涂抹,静置时保持形状,防止流挂。 硅烷粘接促进剂:提高硅烷封端聚氨酯与基材的粘接性能,如氨基硅烷等。 

催化剂:促进反应进行,常用的有二月桂酸二丁基锡等有机锡催化剂。 

配方还原方法: 

成分分离:采用溶剂萃取、柱层析、凝胶渗透色谱(GPC)等方法,将硅烷封端聚氨酯样品中的各成分进行分离,得到相对纯净的各组分,以便后续分析。

 结构鉴定:利用红外光谱(IR)、核磁共振光谱(NMR)等光谱分析技术,确定各分离组分的化学结构。红外光谱可用于检测样品中的特征官能团,如异氰酸酯基、羟基、硅氧键等;核磁共振光谱能提供更详细的分子结构信息,帮助确定分子中各原子的连接方式和相对位置。 

含量测定:通过高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)等方法,测定各成分的含量。对于一些无机成分,还可采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP - OES)等技术测定其元素组成和含量。

 综合分析:根据上述分析结果,结合硅烷封端聚氨酯的合成原理和性能特点,推断出各成分的种类和大致含量,还原出配方。同时,通过反复的实验验证和调整,优化配方,使其与原样品的性能尽可能接近。 实际操作中,配方还原需要专业的实验室设备和丰富的分析经验,若涉及商业产品的配方还原,还需注意知识产权等相关法律问题。




聚醚胺配方还原是指通过各种分析手段和技术,确定聚醚胺产品中各成分的种类和含量,以及其制备工艺条件。目前工业上聚醚胺主要通过还原胺化法制备。

以下是该方法相关的配方及工艺介绍: 

原料配方: 聚醚多元醇:通常以聚丙二醇精馏副产物(包括丙二醇、一缩二丙二醇、二缩二丙二醇等)为起始剂合成的聚醚多元醇,具有分子量分布较窄的优点,无需预精馏可直接用于制备聚醚胺。也可使用以丙二醇为起始剂合成的聚醚多元醇,但一般需预精馏除去轻组分。

 氨和氢气:氨和氢气是反应的重要参与者,在还原胺化反应中与聚醚多元醇发生反应生成聚醚胺。 还原胺化催化剂:一种还原胺化催化剂包括 NbAlO₄载体以及负载在所述载体上的 NiO、Au₂O₃和 SeO₂活性组分。另一种催化剂以 MgAl₂O₄为载体,负载 Ni、Pd 和 Cu 活性组分,其中 Ni 含量为 2 - 15wt%,Pd 含量为 0.1 - 2wt%,Cu 含量为 0.05 - 1wt%,MgAl₂O₄含量为 84 - 95wt%。 制备工艺: 聚醚多元醇制备:将聚丙二醇精馏副产物、碱性催化剂和 N,N - 二烃基羟胺投入反应釜中脱水,加入环氧丙烷,在 °C 和相对压力≤0.3MPa 条件下进行聚合反应,老化 1 - 5h。然后将产物温度降至 50 - 80°C,加入水、无机酸和吸附剂,搅拌、脱水、过滤制得聚醚多元醇。 聚醚胺制备:以制得的聚醚多元醇为原料,在还原胺化催化剂作用下,通入氨和氢气进行反应。通常采用连续法固定床工艺,反应温度为 °C,反应juedui压力为 10.0 - 18.0MPa。反应结束后,经减压蒸馏等后处理工序,除去未反应的原料、副产物等,得到聚醚胺产品。 此外,还有其他制备聚醚胺的方法,如离去基团法、聚醚腈烷基化法和氨基丁烯酸酯法等,但这些方法因存在副反应多、产品稳定性差、对设备要求高等缺点,应用不如还原胺化法广泛。

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