灯盏细辛浸膏粉、灯盏细辛提取物、总黄酮

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2025-10-16 15:19:08
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本品为菊科植物灯盏细辛Hrigtlonreviscapus(vent)Hand-Mass.全草提取物。

制法】 取灯盏细辛粗粉,用75%的乙醇加热回流提取,滤过,滤液减压回收乙醇至无醇味,加蒸馏水搅匀,滤过,滤液浓缩成稠膏,干燥,即得。

性状】本品为黑褐色干浸膏:味微苦,气微,有吸湿性。

鉴别】 取本品约0.5g, 加甲醇10m1,微热溶解, 滤过, 滤液作以下试验。

(1)取滤液2m1,加盐酸约0.5m1,加镁粉少许, 即呈橙红色, 置水浴上加热显色更明显。

(2)取滤液1滴于滤纸上,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,显淡蓝色荧光。

(3)取滤液1m1,加7%盐酸羟胺甲醇溶液与10%氢氧化钾溶液各2--3滴,置水浴上微热,放冷,加稀盐酸调节PH值至3—4。再加1%三氯化铁甲醇溶液1-2滴,显污紫色。

(4)取本品0.4g,加水15m1,置水浴上加热15分钟,放冷,滤过,滤液加盐酸1m1,置水浴上加热20分钟,滤过,滤液置分液漏斗中,加氯仿10m1,振摇提取,分取氯仿液,浓缩至约2m1,作为供试品溶液。另取灯盏细辛药材2g,加水15m1,置水浴上加热20分钟,放冷,滤过,滤液同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(中国药典1995年版----部附录VI•B)试验,吸取上述两种溶液各[OP],分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙醋-丁酮—甲酸—水(5:3:1:0:5)展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查】60%醇溶性浸出物,精密称取本品0.1~0.15g。照醇溶性浸出物测定法的冷浸法(中国药典1995年版--部附录XA)测定,用60%乙醇为溶剂,按干燥品计,不得少于95%。

其它   应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录10页。

含量测定】(1)对照品溶液的制备    精密称取120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品2.5mg, 置25m1量瓶中,加60%乙醇适量使溶解,用60% 乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1m1含芦丁0.1mg)。

标准曲线的制备   精密吸收取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0m1分别置10m1量瓶中, 加30% 乙醇使成5.0m1精密加入亚硝酸钠溶液(1-10)0.3m1,摇匀,放置 6分钟,再硝酸铝溶液(1-10)0.3m1,摇匀, 放置 6分钟,加氢氧化纳试液4.0m1,分别用水稀释至刻度,摇匀, 放置15分钟,以第一管作空白, 照分光光度法(中国药典1995年版一部附录V B),在510nm波长处测定吸收度, 以吸收为纵座标, 浓度为横座标, 绘制标准曲线。

   测定法   取本品约0.25g精密称定, 置100m1量瓶中,加60% 乙醇适量使溶解,再加60%乙醇稀释至刻度, 摇匀, 吸取0.4m1置10m1量瓶中,照标准曲线项下的方法自“加30% 乙醇使成5.0m1”起, 依法测定吸取收度, 从标准曲线项中读出供试品中总黄酮的重量(mg),计算,即得。

本品按干燥品计,含总黄酮以芦丁(C27H30O10)计,不得少于25.0%。


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