化学试剂沸点测定通用方法GB/T 616-2006标准检测,GB/T 616-2006第三方检测机构
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产品详情

GB/T 616-2006《化学试剂 沸点测定通用方法》标准检测要点如下:

一、标准概述

标准编号:GB/T 616-2006

标准名称:化学试剂 沸点测定通用方法

发布日期:2006年11月3日

实施日期:2007年6月1日

标准状态:现行有效

代替标准:GB/T 616-1988

归口单位:全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)

主管部门:中国石油和化学工业联合会

起草单位:国药集团化学试剂有限公司

主要起草人:陈浩云、陈红

二、适用范围

本标准规定了液体有机试剂沸点测定的通用方法。

本标准适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。

三、试验原理

当液体温度升高时,其蒸气压随之增加。

当液体的蒸气压与大气压相等时,液体开始沸腾。

在标准状态下(1013.25hPa,0℃),液体的沸腾温度即为该液体的沸点。

四、仪器设备

沸点测定装置:包括三口圆底烧瓶、试管、胶塞、测量温度计、辅助温度计等。

三口圆底烧瓶:有效容积为500mL。

试管:长190mm~200mm,距试管口约15mm处有一直径为2mm的侧孔。

胶塞:外侧具有出气槽。

测量温度计:应符合JJG130的规定,选用分度值为0.1℃的全浸式水银温度计,示值范围适合于所测样品的沸点温度。

辅助温度计:温度范围为0℃~50℃,分度值为1℃,用于对测量温度计在蒸馏过程中露出塞外部分的水银柱进行校正。

加热介质:硅油,注入烧瓶中约为其体积的二分之一。

气压计:应符合JJG272的规定,用于测量大气压力。

五、操作步骤

样品准备:将样品搅拌均匀。

注入样品:量取适量样品,注入试管中,其液面略低于烧瓶中硅油的液面。

加热:加热烧瓶,使样品温度逐渐升高。

观察与记录:当温度上升到某一定值并在相当时间内保持不变时,此温度即为待测样品的沸点。记录室温及气压。

六、结果计算与校正

气压校正:

温度校正:按GB/T 615-2006中6.1.1.1的规定校正。

纬度校正:按GB/T 615-2006中6.1.1.2的规定校正。

沸点随气压的变化值:按GB/T 615-2006中6.1.2式(2)计算。

测量温度计读数的校正:温度计露出塞外部分的水银柱度数的校正值△t,按特定公式计算,涉及观测气压下的沸点温度、露出塞外部分的水银柱的平均温度、胶塞上沿处水银柱读数等参数。

沸点计算:综合考虑气压校正、沸点随气压的变化值、测量温度计读数的校正等因素,计算得出样品的沸点。

七、注意事项

安全防护:由于试验涉及加热和易燃易爆的有机试剂,应在通风良好、防火防爆的环境中进行。操作人员需佩戴防护装备,熟悉应急处理流程。

仪器校准:使用符合要求的仪器,并定期校准以确保精度。特别是温度计和气压计,其准确性对试验结果影响较大。

样品处理:样品在试验前需搅拌均匀,避免产生气泡或溅洒。应确保样品中不含非挥发性杂质,以免影响沸点测定的准确性。

环境控制:严格控制试验环境的温度、湿度和气压等条件,避免对试验结果产生影响。特别是在进行气压校正时,需准确测量大气压力。

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