锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光 YS/T 509.8-2008第三方检测机构

YS/T 509.8-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》是用于测定锂辉石和锂云母精矿中氧化钙和氧化镁含量的行业标准，以下是对该标准的详细解读：

一、标准基本信息

标准编号：YS/T 509.8-2008

发布日期：2008年3月12日

实施日期：2008年9月1日

替代标准：该标准替代了YS/T 509.9-2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镁量》（原GB/T 3885.9-1983）

提出单位：全国有色金属标准化技术委员会

归口单位：全国有色金属标准化技术委员会

起草单位：新疆有色金属研究所、建中化工总公司

二、适用范围

样品类型：适用于锂辉石精矿（Li₂O含量≥5%）与锂云母精矿（Li₂O含量≥3%）。

测定范围：氧化钙和氧化镁的含量（质量分数）为0.10%~3.00%。

三、方法原理

试料用、、分解。在介质中，加入镧、锶释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.2nm处，以空气-乙炔（或一氧化二氮-乙炔）富燃火焰分别进行氧化钙、氧化镁的测定。

四、试剂与材料

试剂纯度：分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

主要试剂：包括、、、镧溶液、锶溶液、氧化钙标准贮存溶液、氧化镁标准贮存溶液、氧化钙和氧化镁混合标准溶液等。

五、仪器设备

原子吸收光谱仪：附有空气-乙炔燃烧器（或一氧化二氮-乙炔燃烧器）及钙、镁空心阴极灯。

其他仪器：包括铂皿、高温炉、容量瓶、吸量管等实验室玻璃仪器。

六、分析步骤

试样准备：锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。试样预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。

试料称取：称取0.10g试样，至0.0001g。

测定次数：做两份试料的平行测定，取其平均值。

空白试验：随同试料做空白试验。

测定：将试料置于铂皿中，用少量水润湿，加入、和，置于砂浴上加热分解。蒸至冒浓的白烟后，取下冷却。用水吹洗皿壁，继续加热至白烟冒尽。加入和水，加热使盐类完全溶解，取下冷至室温。将溶液移入容量瓶中，加入镧溶液和锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。按表移取溶液，加入、镧溶液和锶溶液，置于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料的空白溶液应进行同样的稀释、分取。将溶液在原子吸收光谱仪上于波长422.7nm和285.2nm处，以空气-乙炔（或一氧化二氮-乙炔）富燃火焰，用水调零，分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度，从工作曲线上查出相应氧化钙和氧化镁的量。

工作曲线的绘制：移取不同体积的氧化钙和氧化镁混合标准溶液，分别置于容量瓶中，加入、镧溶液和锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液在原子吸收光谱仪上于波长422.7nm和285.2nm处，以空气-乙炔（或一氧化二氮-乙炔）富燃火焰，用水调零，分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度，以氧化钙、氧化镁量为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。

七、结果计算与表示

结果计算：根据工作曲线上查得的一氧化钙和氧化镁量和试料的质量，计算出氧化钙和氧化镁的质量分数。

结果表示：氧化钙和氧化镁的质量分数以%表示，数值保留至小数点后两位。

八、精密度与准确度

重复性：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，其差值不超过重复性限（具体数值根据标准中表格确定）。

准确度：通过标准物质进行验证，确保测定结果与标准值的相对误差在允许范围内。