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- 发布时间
- 2020-01-07 23:04:23
将Na2HPO4(7.1g,0.050 mol)溶于50ml水中,并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠(36.6g,0.30 mol)混合,将混合物冷却,用5ml 农硫酸酸化至桃红色,向混合物中加入Na2MoO4·2H2O(54.4g,0.225 mol)在150 ml水中的溶液。蕞后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农硫酸,。将热的溶液冷却至室温,将游离酸用400ml乙迷萃取,杂多酸乙迷配合物在中层,分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷,将剩下的红色固体物溶于40ml水,五氧化二钒生产厂家,在真空干燥器中在农硫酸上浓缩至形成晶体,过滤、水洗得红色晶体(7.2g)。
过渡金属取代的磷钨酸盐(TBA)4Hx[PW11M(H2O)O39]·nH2O(M=Co2 、Ni2 、Mn2 、Fe3 等TBA=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[PW11M(H2O)O39]5-的水溶液是按下法制得的。将Na2HPO4(9.1mmol)、Na2WO4·2H2O(100mmol)和1mol·L-1的或硫酸盐(12mmol)在200 ml水中混合,然后滴加或稀将pH调至4.8,然后在搅拌下在80~85℃滴加TBA化物(45mmol)在20 ml水中的溶液,过滤出生成的固体物,用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物,然后加水(1:1)使盐(TBA)4Hx[PW11M(H2O)O39]·nH2O沉淀析出。对于铁(Ⅲ)取代的化合物,重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为黄色(二价负离子的转化)。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。
五氧化二钒的化学性质
酸碱反应
五氧化二钒酸性显著,碱性表现不强,既可溶于酸生成相应的黄色偏钒酸根,在pH=2左右可沉淀为偏钒酸,也可溶于碱生成偏钒酸盐溶液。
氧化还原反应
五氧化二钒中的正五价钒可被还原,在酸性介质得到VIV,蓝色的VO(H2O)52 钒氧基离子。以盐酸和氢臭酸作还原剂,氧化产物是相应的卤素单质。
生产工艺
生产原料
工业上提取五氧化二钒的原料主要是含钒石煤矿和钒钛磁铁矿,含钒石煤矿五氧化二钒品位一般在0.5-1.5%,钒钛磁铁矿五氧化二钒品位一般在1.0-5.0%.
这个偏钒酸钠是通过将酸化的二钠盐α-Na2H[PMo12O40] 水溶液用乙迷萃取而制得的。α-Na2H[PMo12O40]的制备方法如下:向Na2MoO4(420 ml,2.85 mol·L-1)的水溶液中依次加入H3PO4(85%,14.7 mol·L-1,6.8 ml) 和HClO4(70%,12mol·L-1,284 ml),二钠盐α-Na2H[PMo12O40]即从温热的黄色溶液中析出。将反应混合物冷却至室温后,过滤出微晶粉末,再晾干,得到250 g产品。在水(40ml/200ml)的混合溶剂中重结晶,得到180g的α-Na2H[PMo12O40]水合物绿色微晶。IR(KBr,五氧化二钒厂,cm-1):1068(P-O),芜湖五氧化二钒,962(Mo=O),869(Mo―O―Mo),785(Mo―O―Mo)。