高纯一氧化碳本方法的反应 , 是将汽化的甲酸与前述 催化剂接触进行的。 将催化剂和甲酸装入反 应釜 , 利用加热发生 , 但考虑到反应效率 , 是将甲酸蒸汽通入充填催化剂 的塔内进行。 此时往单筒式反应器通入甲酸 蒸汽 , 也可采用多管式反应器。 特别是在多 管式反应器中设有气流均分设备更好。 在本 反应中对甲酸浓度没有特别限制 , 若采用 40%~ 100% 纯度的甲酸可有效地进行反应。 如纯度低于 40% , 则由于甲酸以外的残留部 分是水 , 加热要消耗额外的能量。 采用该催化剂的反应是在比较低的温度 下进行的 , 反应温度通常在 150~ 300℃。 反 应温度低于 150℃时反应难以进行 , 转化率 低 ,而超过 300℃时副反应显著 ,高纯一1氧化碳氢气测定,中 的氢浓度。 另外 , 使用 H- 丝光沸石作 为催化剂时 , 经过 3个月的期间仍能继续反 应 , 并能保持高转化率、 高生成率。 在本反应生产的中含有水及微 量氢、 2氧化碳杂质 , 可用众所周知的方法 的组合对该气体进行提纯得到高纯1氧化 碳。 如用稀释的洗净除去残留 的微量未反应的甲酸和二氧化碳后 ,高纯一1氧化碳, 再经干 燥除水可得到高纯。 其纯度可达到 99. 99% 以上 ,可用在半导体制造领域及其它 用途。 本方法使用的反应器的材质一定要不 受甲酸及的腐蚀 , 而且对反应没有 影响。 可使用满足该要求的铝、 钛、 锆、 碳 等材质。
高纯一氧化碳结 论 本方法是从含有低沸点和高沸点成分的 粗 B2 H6中制取高纯 B2 H6 , 通过选择吸附与 B2 H6 沸点接近的难以用蒸馏法分离的微量 CO2、 C2 H6 等杂质和蒸馏法组合 ,高纯一1氧化碳作用, 制取高纯 B2 H6。由于低温加压蒸馏与吸附纯化方法的组 合 , 可制取的 99. 995%以上的高纯 B2 H6。1氧化碳1氧化碳1氧化碳1氧化碳1氧化碳1氧化碳1氧化碳1氧化碳1氧化碳1氧化碳1氧化碳1氧化碳1氧化碳
实例 4 继续按与实例 3相同的条件连续反应 70d ( 1680 h )。 70d 后的甲酸转化率仍为 99. 9% ,的生成率仍为 99. 99% ,发 现催化剂经长期使用并不产生劣化。 进行和 实 例 1相同的纯化处理结果 ,高纯一1氧化碳, 连续得到 99. 99% 以上的高纯 , 其中含氢为 15× 10- 6。 比较例 将 H- ZSM - 5 催化 剂充填至 内径 2. 5cm、 长为 60cm的柱内达 11cm高度 , 所 用催化剂为 50mL。 采用与实例 1相同的条 件进行反应 ,其结果: 甲酸转化率为 99. 9% , 生成率为 99. 5% , 有产生 0. 5% 氢 的副反应。进行和实例 1相同的纯化处理 ,其 结果得到 99. 5%的一氧化
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