过滤洗涤干燥三合一 过滤洗涤干燥三合一离心机 百得干燥

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2020-06-22 01:57:32
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缬沙坦环合反应液在级过滤洗涤干燥三合一中搅拌反应成盐,再过滤、洗涤、干燥,得到缬沙坦甲酯碱金属盐纯品;再将缬沙坦甲酯碱金属盐纯品与无机碱水溶液II混合加热水解,再酸化、萃取、一次重结晶、干燥,得到缬沙坦。

抗原料药缬沙坦精制专用级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程

(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应

将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;

(2) 缬沙坦粗品的制备:

反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。

(3) 缬沙坦的精制溶解

将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;

(4) 缬沙坦的一次精制

冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;

(5) 缬沙坦的二次精制

将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。

通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。










高纯度菌素类原料药地嗪钠的精制新工艺相比于其他的现有技术方案,具有操作简单、收率高、产品纯度高的优点。无菌级过滤洗涤干燥机制备的产品具有以下优点:地嗪钠颗粒大小均匀、流动性好,分装容易;溶媒残留低,乙醇残留在0.3%以下,溶媒残留降低90.0%。

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