驻马店连续蒸发结晶器技术设计原理 青岛蓝清源

1、蒸发结晶收率与纯度的平衡

工业结晶过程根据驱动力-过饱和产生的方式不同，分成不同的类型，以便于根据其共性规律进行研究。

如果过饱和是通过溶剂蒸发而形成，则称之为蒸发结晶。蒸发结晶利用蒸发溶剂使得需要的产品结晶出来，而杂质留在液相，达到提纯的目的。

溶剂蒸发量不同，则产品析出量不同，液相中杂质的浓度随之不同。溶剂移除多，则产品多，液相中的杂质含量随之增大。结晶晶浆固液分离后，晶体表面吸附的母液中溶解的可溶性杂质在后续的干燥过程中会以固体杂质的形式转到产品中去。

工业化过程中，如何平衡产品的纯度和收率之间的矛盾？

1.通过结晶过程控制，使得结晶产品粒度增大，固液分离后湿固相含有的液相越少，则干燥后，杂质含量就会越少，产品的纯度随之增大。

2.将蒸发结晶过程分段进行：1）若原料中，杂质含量很高，预处理成本大，则可以先蒸发浓缩制备粗品，将杂质感到母液中外排。而将粗品重结晶后进行预处理，制备高纯的产品。2）若原料中的杂质不是太大，可以分步结晶，步蒸发到某一程度，获得符合要求的纯品，过滤后的母液继续蒸发结晶制备粗品，将杂质富集到母液中另行处理。制备的粗品返回原料中作为上一级的原料。硫酸钠蒸发结晶器

1. 结晶器类型：1） FC使用广泛，在需要高蒸发速率和或溶液粘度相对较高的情况下使用。运行非常稳定，停留时间有长有短。典型产品尺寸为0.1-0.4 mm。例如，氯化钠、硫酸钠、一水碳酸钠、柠檬酸、尿素、糖。2）DTB结晶器：设备内有过饱和产生区、晶体生长区以及清液澄清区，流体流动介于全混和活塞流之间，母液被泵送到一个垂直的中心导流管上，母液溢出并沿环空流下，将每次通过受热面产生的温升限制在1℃以内，成核率限制在非常低的值，工作时固体悬浮液的表观沉降体积为25-50%。获得典型产品直径为0.3~3 mm。适用于多级冷却操作、间歇操作和反应结晶器。3）Oslo结晶器：对晶体进行粒度分级、形成流态化。通常用于粗晶体(硫酸铵)和沉降速度快的晶体()。典型产品直径2-3 mm以及以上。提供更大的晶体尺寸和更窄的CSD。4）刮板结晶器：温度范围宽，从-75℃到100℃。通过冷却器的液体的温降为1-2℃；通常△T在5-10℃范围内，但可以在比管壳式换热器高得多的△T下运行。适用于溶质溶解度与温度关系适中或剧烈的场合。适用于沸点升高(如NaOH)或温度过低而需要真空或粘度高达10000 mPa s或固体浓度高达65%w/w固体的场合。典型产品直径0.1-0.8mm。需要洗涤周期。典型的转速为15-30rpm；较高的转速改善了传热，但剪切产生了较小的晶体。5）直接接触制冷：直接注入制冷剂接触母液ML。避免了表面冷却问题，没有结疤现象。典型产品直径0.3-3 mm。例如，对与丙烷接触。硫酸钠蒸发结晶器

强制循环蒸发结晶器一种晶浆循环式连续结晶器。操作时，料液自循环管下部加入，与离开结晶室底部的晶浆混合后，由泵送往加热室。晶浆在加热室内升温（通常为2～6℃），但不发生蒸发。热晶浆进入结晶室后沸腾，使溶液达到过饱和状态，于是部分溶质沉积在悬浮晶粒表面上，强制蒸发结晶器优点和缺点，使晶体长大。作为产品的晶浆从循环管上部排出。强制循环蒸发结晶器生产能力大，但产品的粒度分布较宽。硫酸钠蒸发结晶器，硫酸钠蒸发结晶器

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