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- 发布时间
- 2021-01-12 02:40:25
固相萃取柱使用常见问题介绍
关于萃取柱使用时的常见问题,一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面,下面我们一一说明:
回收率低
原因分析:
①目标物在填料上保留不足
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,氨基固相萃取柱价格,若实际检测浓度超过含量的5%,说明保留不足。
②目标洗脱不完全
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,没有检出目标物;但回收洗脱液,回收率也不高。
③其他原因
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液,淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液,回收率正常。
使用固相萃取柱时应注意的影响因素
溶剂的选择
在固相萃取中,萃取固定相的活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗脱的过程中,都涉及溶剂的选择问题。溶剂选择重要的是溶剂强度,氨基固相萃取柱哪家好,这是保证固相萃取成功的关键表2给出了常见正相型和反相型固相萃取中溶剂的极性和强度大小关系。
对于固定相活化溶剂,一般先使用强的溶剂去除固定相上的杂质,然后选择与上样溶剂强度一致的活化溶剂,氨基固相萃取柱,以保证样品能够在固定相上充分保留。需注意的是,固定相在活化过程和活化结束后都要保持湿润,否则会使固定相干裂或者进入气泡,导致柱效降低、回收率降低以及重现性变差。
对于上样溶剂的选择,要尽可能选择弱强度的溶剂,保证样品能够充分地保留在固相萃取柱上,还可以采用大量上样方法,提高富集倍数。如果上样溶剂强度过高,样品不能保留或者弱保留,则回收率低。
对于洗脱溶剂,要选择溶剂强度比较大的,保证保留在固定相上的样品洗脱下来,对大多数化合物来说,是一种比甲、乙醇更好的洗脱溶剂。另外,选择的洗脱溶剂要与后续的分析条件相适应。还有就是要选择黏度小、纯度高、毒性小并且不与样品和固定相发生反应以及不会干扰样品后续检测的溶剂。如果单一的洗脱溶剂效果不理想,也可考虑使用混合溶剂进行洗脱。
固相萃取柱的特点
1、采用正压步机电机输液技术,确保获得稳定流速;
2、半自动运行,需人工切换溶剂进行SPE柱的活化、上样、洗脱、清洗等;
3、具有多个萃取通道,可同时萃取6-12个样品;
4、支持分步洗脱功能,可实现多步洗脱;
5、可存储十种方法,调出即用,自动设置;
6、仪器操作全部由控制面板完成,氨基固相萃取柱报价,操作人员只需按提示换液便可,极大节约人力;
7、自动清洗功能,避免交叉污染
8、可以进行地下水、地表水、废水、果汁等(甚至含有悬浮物)的液体样品的萃取;
9、性能与全自动产品相同,但价格优势明显,性价比更高。