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- 发布时间
- 2021-04-28 17:41:40
红外光谱仪注意事项
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,唐山红外光谱,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用多),实验室里含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员好不要进入,还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用(也同化钾一样预处理后使用)代替化钾进行压片,但也可比较压片和化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用化钾进行压片。 4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,进口红外光谱代理,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,红外光谱原理,好是能每天开除湿机。
5、红外光谱测定常用的试样制备方法是化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),红外光谱哪家好,因此为减少对测定的影响,所用KBr好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
红外光谱仪的操作步骤
1、打开红外光谱仪的电源开关。
2、点击电脑屏幕打开工作站软件。
3、点击测定,使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。
4、制备化钾空白片和样品压片。
5、将压制好的化钾空白片(不含样品的化钾空片)放入光谱仪样品仓内的样品架上。
6、点击测定按钮下的背景按钮,输入光谱名称,确认采集参比背景光谱。
7、背景谱图采集完毕后,将待测样品片放入光谱仪内,关上仓盖。
8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理,从文件菜单中选择打印,将谱图以不同形式打印出报告。
9、退出系统。
红外光谱测试原理
红外光谱是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。当一束具有连续波长的红外光通过某物质时,该物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被该物质所吸收。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。组成分子的各种基团都有自己特定的红外特征吸收峰。不同化合物中,同一种官能团的吸收振动总是出现在一个窄的波数范围内,据此即能对物质的分子结构加以判断和确定。
红外光谱定量分析法的依据是朗伯一比尔定律。与其它定量分析方法相比,红外光谱定量分析法存在一些缺点,因此只在特殊的情况下使用。它要求所选择的定量分析峰应有足够的强度,即摩尔吸光系数大的峰,且不与其他峰相重叠,同时,只有当吸光度值<1.0时,其定量信息才被认为是可靠的。