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- 发布时间
- 2021-05-07 18:56:41
一文秒懂红外光谱仪
近年来由于分析检测技术的快速发展
红外光谱技术应用领域的拓展
红外光谱仪在实验仪中占据了重要位置
一般分为两类,一种是光栅扫描的,很少使用
另一种是迈克尔逊干涉仪扫描的,
称为傅立叶变换红外光谱
这是目前很广泛使用的
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外色谱仪的结构主要包括了光源、分光系统、样品池以及检测系统四个部分。
红外光谱仪定量分析
红外光谱定量分析法的依据是朗伯——比尔定律。红外光谱定量分析法与其它定量分析方法相比,存在一些缺点,红外光谱仪哪家好,因此只在特殊的情况下使用。它要求所选择的定量分析峰应有足够的强度,即摩尔吸光系数大的峰,红外光谱仪代理,且不与其它峰相重叠。红外光谱的定量方法主要有直接计算法、工作曲线法、吸收度比法和内标法等,常常用于异构体的分析。随着化学计量学以及计算机技术等的发展,利用各种方法对红外光谱进行定量分析也取得了较好的结果,如小二乘回归,相关分析,因子分析,遗传算法,人工神经网络等的引入,使得红外光谱对于复杂多组分体系的定量分析成为可能。
红外光谱仪注意事项
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置 。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,进口红外光谱仪哪家好,无关人员尽量不要进入,还要注意适当通风换气。
3、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,尽量是能每天开除湿机。
4、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。很强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如很强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
5、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,红外光谱仪,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。
6、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下
7、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。
8、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。