GB/T 17132-1997《环境 土壤中石油类的测定 索氏提取法》规定了土壤中石油类污染物的索氏提取-重量法测定方法,适用于石油烃(TPH)、矿物油及动植物油脂的测定,检测限为10 mg/kg(以干土计)。
一、适用范围
本标准适用于土壤中石油类污染物的测定,包括石油烃(TPH, Total Petroleum Hydrocarbons)、矿物油(柴油、润滑油、原油等)以及动植物油脂(需结合皂化法分离)。检测限10 mg/kg(以干土计)。
二、测定原理
利用索氏提取法,通过有机溶剂(无水乙醚或石油醚)在索氏提取器中循环回流,使土壤样品中的石油类物质充分溶解。提取液经无水硫酸钠柱脱水、浓缩后,通过重量法——蒸发溶剂、称量残留物质量——计算石油类含量。
三、主要仪器与试剂
主要仪器:索氏提取器(250 mL或500 mL)、恒温水浴锅(控温40~60℃)、旋转蒸发仪、分析天平(精度0.0001 g)、烘箱(105±2℃)。
关键试剂:提取溶剂为无水乙醚(纯度≥99.5%)或石油醚(沸程30~60℃,须不含过氧化物);无水硫酸钠(Na₂SO₄,550℃灼烧4小时);沸石(防止暴沸)。
四、操作步骤
样品制备:土壤去除杂质后风干或冷冻干燥,研磨过60目筛。准确称取10~20 g于滤纸筒中。

索氏提取:滤纸筒放入提取管,烧瓶加150~200 mL溶剂和沸石。调节水浴温度50~60℃,每小时回流6~8次,提取6~8小时至提取液无色。
脱水浓缩:提取液经无水硫酸钠柱脱水后,用旋转蒸发仪(40℃)或氮吹仪浓缩至1~2 mL。
烘干称重:浓缩液转移至已知质量的烧瓶中,挥干溶剂后于105±2℃烘干1~2小时,冷却称重至恒重。做空白试验。
五、结果计算
石油类含量(mg/kg) = [m₁-m₀-m_b] / [m×(1-W)] × 10⁶
式中:m₁为烧瓶+石油类质量(g);m₀为空烧瓶质量(g);m_b为空白校正值(g);m为土壤样品质量(g);W为土壤含水率(%)。
六、精密度要求
平行测定结果相对偏差≤15%。加标回收率80%~110%。
七、注意事项
溶剂安全:乙醚易燃易爆,须在通风橱中操作,远离明火。防交叉污染:玻璃器皿须用溶剂充分冲洗。高有机质土壤需延长提取时间或采用超声波辅助提取。
索氏提取法是测定土壤石油类的经典重量法,关键在于严格控制提取时间、脱水质量和恒重称量三个环节,做好空白试验和加标回收质控,确保检测结果的准确可靠。
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