材料结晶度测试
结晶度：半结晶材料中结晶相占总质量（或体积）的百分比；不同测试原理得到的结晶度数值不能直接等同，报告必须注明测试方法。多用于高分子、药物粉体、陶瓷、薄膜等。
✅ 主流测试方法对比
1. X 射线衍射法（XRD/WAXD，常用结构法）
标准：SH/T 1827—2019 塑料 结晶度的测定 X 射线衍射法原理：晶体产生尖锐衍射峰，非晶产生弥散鼓包；分峰拟合后，结晶峰积分面积 ÷ 总散射面积 = 结晶度。
计算公式：\(X_c=\frac{A_c}{A_c+A_a}\times100\%\)
样品：粉末、块体、薄膜；粉末建议研磨过筛，减少择优取向；块体表面平整。
优点：测长程有序晶体结构，得到晶型、晶粒尺寸；无损。
缺点：择优取向、基线拟合会带来误差；低结晶度样品难度大。
算法：简易面积法、Hermanns 法、Ruland-Vonk（高精度，适合纳米晶、低结晶度）
2. DSC 差示扫描量热法（热焓法，高分子）
标准：ASTM D3418、ISO 11357-3原理：晶体熔融吸热，熔融焓与结晶含量成正比。
计算公式：\(X_c=\frac{\Delta H_m}{\Delta H_m^0}\times100\%\) \(\Delta H_m\)：样品实测熔融焓；\(\Delta H_m^0\)：该材料完全结晶的理论熔融焓（查文献标准值）
样品：3–10 mg，颗粒 / 薄片，铝坩埚密封；氮气氛围，常用升温速率 10℃/min。
优点：样品量少、测试快；得到熔点 Tg、Tm、结晶温度 Tc。
缺点：受热历史影响极大；需要已知完全结晶焓；反映热焓层面结晶，和 XRD 结果通常不一致。
3. 密度梯度法（体积法，塑料传统方法）
原理：结晶相密度＞非晶相；测样品密度，用混合模型计算体积结晶度。
优点：设备简单，不需要昂贵仪器。
缺点：制柱麻烦、耗时；易受孔隙、填料影响；现在用得越来越少。
4. FTIR 红外光谱法（半定量快速筛查）
原理：结晶态与非晶态对应特征吸收峰强度比值计算结晶指数。
优点：微量、可测薄膜、原位测试；无损。
缺点：大多为结晶指数（不是结晶度），多用于相对对比。
5. 其他
拉曼光谱：微区结晶度，适合薄膜、涂层、药物；
固体 NMR：分子运动差异区分晶区 / 非晶区，价格高；
偏光显微镜 PLM：图像法，直观观察球晶，适合薄膜纤维。
关键注意点（报告必写）
方法不同，结果不一样：DSC 是焓结晶度，XRD 是结构结晶度，二者数值不能直接对比，同一材料 XRD 与 DSC 结果经常差几个百分点甚至更多。
样品前处理：
XRD：薄膜 / 纤维择优取向会严重抬高 / 压低结晶度；粉末研磨避免大颗粒。
DSC：热历史（加工、退火）会改变结晶度，建议统一升温程序；样品内气泡、挥发物干扰焓值。
适用材料：
高分子塑料、薄膜、纤维：优先 DSC；如需晶型信息搭配 XRD；
原料药、粉体、无机粉末：优先 XRD；
超薄涂层、微区：拉曼。
测试委托需要提供信息（送第三方检测）
样品形态：粉末 / 颗粒 / 薄膜 / 块体；厚度、是否取向
材料名称（PP/PET/PLA/ 药物 API 等）
要求方法：XRD / DSC / 红外
是否需要 CMA/CNAS 报告
测试目的：研发对比 / 出厂质控
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