可膨胀石墨的质量分析

可膨胀石墨的质量分析

[来源：www.nxdexin.com] [作者：可膨胀石墨] [日期：2013-05-07]

我国是天然石墨资源第一大国(世界上2/3的储量在我国)。石墨是一种无机物质，化学成分为C，属六方晶系，晶体呈六方板状和片状，集合体为鳞片状，铁黑色，密度为2.25g/cm3，有滑感，能导电，化学性质不活泼，具有耐腐蚀性。可膨胀石墨是以天然鳞片石墨为原料，经化学或电化学处理而得到的一种石墨产品。由天然鳞片石墨制得的可膨胀石墨材料既保留了石墨的耐高温，耐腐蚀，能承受中子流、β射线、γ射线的长期辐照，摩擦系数低，自润滑性好，导电导热并呈各向异性等性能，又具备天然石墨所没有的可弯曲、可压缩、有弹性、不渗透等特点，并且疏松多孔。在高温、高压或辐射条件下不发生分解、变形或老化，化学性质稳定。

石墨具有层状结构，碱金属、卤素金属卤化物、强氧化性含氧酸等都可嵌入层间，形成层间化合物，在受到200℃以上高温时，由于吸留在层形点阵中的化合物的分解，石墨层间的化合物急剧分解、气化、膨胀(沿层间膨胀150-250倍)，使可膨胀石墨开始膨胀，并在1100℃时达到最大体积。最终体积可以达到初始时的280倍，从而制得密度极低(0.003-0.005g/cm3)的蠕虫状石墨，它是一种结构疏松、柔软、富有韧性的物质，故通常称它为柔性石墨。

1 三氯化铁的用量对石墨膨胀体积的影响在常温下，取硫酸与硝酸的质量比为2：1，石墨与混酸的质量比为1：3，石墨与高锰酸钾的质量比为1：0．8，反应时间为0．5 h，改变三氯化铁的用量，得到其与制得的可膨胀石墨的膨胀体积的关系，三氯化铁作为可膨胀石墨制备中的催化插入剂，少量的三氯化铁的加入可使石墨层间插入较多的硫酸氢根离子，但若制品的氯含量过大，会对金属造成严重腐蚀。实验表明，石墨与三氯化铁的质量比为1：0．2时，效果较好。

2 高锰酸钾用量对石墨膨胀体积的影响在室温下，按硫酸与硝酸质量比为2：1，石墨与混酸的质量比为1：3，改变高锰酸钾的用量，反应时间为0．5 h，得到其与制得的可膨胀石墨的膨胀体积的关系，高锰酸钾用量对石墨膨胀体积的影响存在一个最佳效果峰值，此时质量比(石墨：高锰酸钾)为1：0．8。如果高锰酸钾的用量太少，其氧化作用不能完全“打开”石墨中间层，石墨层间反应不充分，氧化较慢；当高锰酸钾用量太多时，使石墨分子充分氧化，破坏了石墨的结构，从而降低了产品质量。

3 反应条件的研究

我们用L9(3 )正交法进行了正交实验，由此方法得出的最佳反应条件为磷片石墨，高锰酸钾，三氯化铁，混酸的质量比为I：0．8：0．2：3，反应时间为30 rain，反应温度为25℃ ，硫酸与硝酸的混酸的配比为2：l，膨胀体积为250 mL／g。为保证反应的顺利进行，反应必须在不断搅拌的条件下进行，产物脱酸后经反复水洗至中性，再进行脱水，制得可膨胀石墨。

4 反应温度对石墨膨胀体积的影响取石墨，高锰酸钾，三氯化铁，硫酸和硝酸的混酸的配比为I：0．8：0．2：3，反应时间为0．5 h，不同的反应温度对石墨的膨胀体积的影响。可膨胀石墨的制备是一个放热反应，升高温度对反应不利，还会造成硝酸的挥发，但反应还需一定的活化能，只有在一定的温度下，才能使反应分子活化，参与反应。实验表明，最佳的反应温度为25℃ 。

5 反应时间对石墨膨胀体积的影响在室温下，取石墨，高锰酸钾，三氯化铁，硫酸和硝酸的混酸的配比为l：0．8：0．2：3，不同的反应时间对石墨膨胀体积的影响，看出，反应时间短，反应不充分，当反应到一定的时间时，膨胀体积最大。但随着反应时间的增加，形成的石墨层间化合物受氧化剂氧化而遭破坏，使膨胀体积降低，理想的反应时间为30 min。

6 混酸的配比对石墨膨胀体积的影响在常温下，取石墨与高锰酸钾的质量比为1：0．8，石墨与三氯化铁的质量比1：0．2，混酸与石墨的质量比为3：1，反应时间为0．5 h，硫酸和硝酸的混酸的不同配比对石墨膨胀体积的影响，硫酸和硝酸的配比为2：1时。石墨的膨胀体积最佳。若硝酸的比例较大时，会使混酸中水含量较多，溶剂化作用加强，造成水分子与硫酸分子和硫酸氢根离子结合为水合分子和水合离子，使硫酸分子和硫酸氢根离子体积增大，它们难于插入石墨层间。当硫酸比例高时，硝酸含量较低，硝酸插人量较少，膨胀体积也不大。因此，硫酸和硝酸配比适宜，膨胀体积才最佳。