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单晶XRD检测半导体XRD检测——广东省科学院半导体研究所是广东省科学院下属骨干研究院所之一,单晶XRD检测报告,主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究,兼顾重大技术应用的基础研究,从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究,以及行业应用技术开发。

测试样品要求

XRD可以测试粉末、薄膜、块体、镀层、液体及不规整样品,基本没有不能测试的非气体物质。

粉末要求颗粒尺寸大于200目,200-300目为适合,手摸无颗粒感,类似于面粉的质感,质量尽量提供0.1 g。块体样品尽量长宽不大于20 mm,高不大于15 mm,并且要求表面平整光洁,好将块体样品的测试面打磨一下,并且标出测试面。

(1)首先把研磨好的符合要求的粉末样品装入凹槽;

(2)用干净的玻璃片或者称量试纸通过从中间到边缘打圈的方式按压粉末并压实。然后把样品架外延洒的粉末擦掉;

(3)后制成的样品,需要样品表面和样品架外延表面在同一平面上,并且样品表面要平整光洁。




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样品的挑选:

宏观特征:应该是透明,没有裂痕,表面干净,单晶XRD检测实验室,有光泽。(不是所有晶体都是透明的,但是好的晶体样品一定是没有裂痕的且没有明显的突出和凹陷,因为裂痕处会产生晶格错位,影响测试结构的准确性)

形貌特征:晶体样品如果是圆球状,那么这个晶粒样品很可能是非晶态,在测试过程中无法出现衍射图谱。晶体样品如果是树枝状活簇状晶体,尽量不要在这些上切割一个晶粒,好选择单一的一粒,因为切割会影响测试结果。

其他特征:晶体样品一般不溶于水,一般溶于水的样品都是无机盐。

样品的大小:

光源所带的准直器的内径决定了X射线强度一致区域的大小,晶体的尺寸一般不能超过准直器的内径(常用的为0.5-0.6mm)。(我们要求是大于50微米)

晶体合适的尺寸是:纯有机物0.3-0.7mm,金属配合物或金属有机物0.15-0.5mm,纯无机物0.1-0.3mm。




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薄膜的XRD测试

有部分同学的研究可能会涉及到涂层薄膜的研究,比如在玻璃基底上生长电池材料薄膜,这种样品由于绝大多数都是多晶状态,而且厚度有限(通常从几十纳米到微米),如果用常规XRD方法测试,由于在衍射方向薄膜样品厚度非常小,导致参与衍射的晶面非常少,造成样品信号很难测出。

这时我们就需要采用掠入射X射线衍射(GIXRD)的办法对样品进行测试,掠入射XRD实质是通过X射线小角度照射样品,使更多的晶粒参与衍射,以弥补常规衍射方向厚度的不足,它使x射线束的穿透力被极大的限制,大大提高了分析样品的表面分析灵敏度,且能分析体积相对较大的样品。





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