一、定义当货物在进行航空运输、水上运输、公路运输、铁道运输时,为了保证运输的安全,必须了解货物的运输危险性。货物运输条件鉴定就是依据国内外有关危险货物运输的法规、标准,对货物的运输安全性作出鉴定和建议。国际上对出口危险货物在包装、积载、隔离、装卸、管理、运输条件和消防急救措施等方面都有特殊而严格的要求。对出口危险货物包装容器的鉴定,旨在保证装有出口危险货物的包装容器符合相关要求。使用未经鉴定或者经鉴定不合格的包装容器的危险货物,不准出口。二、鉴定标准货物运输条件鉴定除了依据IATA危险货物规章(DGR)2005、联合国危险货物运输的建议书第14版、GB《危险货物品名表》、GB《危险货物分类和品名编号》以及物质安全数据表(MSDS)等,还有以下相关标准和要求。《国际海运危险货物规则》(IMDG Code)、《危险货物品名表》、《铁路危险货物品名表》、《危险化学品名录》、《化学品分类和危险性公示 通则》GB 13690、《化学品分类和标签规范》GB 30000系列、《化学品安全资料表 内容和项目顺序》ISO 11014、《化学品安全技术说明书 内容和项目顺序》GB/T 16483、《化学品安全技术说明书编写指南》GB/T 17519、《化学品安全标签编写规定》GB 15258、《全球化学品统一分类和标签制度》(GHS)、《欧盟物质和混合物的分类、标签和包装法规》(CLP法规)。三、出具单位各地的化工研究所,如中科院广州化学研究所。国内比较机构是上海化工研究院和青岛国家安全生产监督管理总局化学品鉴定中心出具的货物运输条件鉴定书。四、那些货物需要办理1.粉末类货物:转态为粉末的货物都必须提供货物运输条件鉴定报告,如螺旋藻粉、各种植物提取物。2.化工类货物:化工品大体可分为危险化工品和普通化工品。在运输当中常见为普通化工品,很多承运人都要求客户提供货物运输条件鉴定报告,证明货物属于普通化工品,不是危险品的鉴定报告。3.带油性的货物:如汽车零件可能装有燃料或残余燃料的发动机、化油器或油料箱;野营设备或用具可能易燃液体如煤油、汽油。4.带电池的货物:如电器设备可能含有电池;电动器如割草机、高尔夫车、轮椅等,可能含有电池水等货物。5.液体、气体及可能含有液体、气体的货物:如某些仪器含有整流管、温度计、气压计、压力计、水银转换器等,因这些货物有可能含汞。6.带磁性的货物一般是空运做鉴定;根据IATA902国际航空运输协议要求,被测物品表面2.1m处的任意磁场强度应小于0.159A/m(200nT)才可作普货运输(出具普货鉴定)。凡是物品中含有磁性材料的货物均会在空间产生磁场,需进行磁性货物的安全监测,以保证飞行安全。五、出具的流程1.向机构申请,按机构填写表格,根据实际情况填写表格。注意事项(1)货物名称必须填写样品的具体物质名称、不可仅填写代号、型号或规格代码等;(2)电池类的产品在“货物名称”必须写电池的类型及电池的型号等必要技术参数;(3)有机颜料需写明颜料的商品名称或CI通用名称;(4)请如实填写样品的生产厂家和申请鉴定单位,报告一旦出具不可做任何更改;(5)送检单位应尽可能提供送检样品的“MSDS”;(6)如果因送检单位未填写或错填申请表的必须项,导致的取件时间延时、报告错误、产生额外费用等均由客户承担;(7)对于《货物运输条件鉴定书》,申请表中的“运输方式”栏一定务必填写,如不填写,本中心将一律默认为空运,不予更改,由此导致的取件时间延时、报告错误等均由客户方承担。2.落实送检样品数量及要求,问清出证机构是否需要企业配合,怎样配合。注意点就是送检单位须保证送样品与真实出运货物相一致,检测机构方可接受委托检验,如有不符,所涉及的检测费用、法律责任及其他后果均由客户自行负责。(1)不同货物需要送检样品的数量不同,按检测机构要求为准;(2)送检样品包装上应应标明样品名称及送检单位名称;(3)贵重或特殊的样品需要化验机构退还需要同检测机构说明,一般检测机构对来样均需保留,不予退还。六、需要多少时间完成出具货物运输条件鉴定书1.货物运输条件鉴定书常规状态下2-3个工作日可完成,加急的可在6-24小时内办理完毕。2.对于有不明确或有疑问的数据(如大、小鼠口服毒性数据LD50、自发热物质等),检测中心有权要求另行检测,所涉及的费用由送检方承担。3.货物运输条件鉴定书因各种运输方式的判定标准不同,每份报告只显示一种运输方式判定结果,针对同一样品,也可同时出具多种运输方式的报告。七、货物运输条件鉴定书有效期货物运输条件鉴定书一般有限期为1年。原因是危险品运输规则每年更新一次,所以《货物运输条件鉴定书》的判定结论每年都有可能不同。在报告有效期内,凭原鉴定报告的复印件及申请鉴定单位的委托书(写明报告编号、取件人并加盖申请鉴定单位公章),可重新出具原鉴定日期的正本鉴定书。凡重新出具正本报告,须保证所运货物必须与初次检测样品一致。行业资讯:实验部分
1. 1 仪器与试剂
NicoletiS10傅里叶变换红外光谱仪(美国 Nicolet公司);Z0050716装柱机(美国 Scientific Systems 公
司);不锈钢色谱柱管(250 mm × 4. 6 mm,大连依利特分析仪器有限公司);Mettler Toledo TGA/DSC3 + 同
步热分析仪(瑞士梅特勒-托利多公司);Vario EL cube元素分析仪(德国Elementar公司);LC-16C型高
效液相色谱仪,SPD-16紫外检测器和SIL-16自动进样器(日本岛津公司);Eclipse Plus C18(250 mm ×
4. 6 mm,5 μm,美国安捷伦公司);Arium pro超纯水机(德国Sartorius公司)。
脱氢枞酸(DA,纯度 98%,广西鼎弘树脂有限公司);硅胶(粒径:5 μm,孔径:10 nm,比表面
积:360 m2
/g,苏州纳微科技公司);(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(MPS,97%)、甲基丙烯酸缩水甘油酯
(GMA,97%)、紫杉醇(分析标准品,99%)、巴卡丁Ⅲ(分析标准品,99%)、10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ(分
析标准品,98%)、偶氮二异丁腈(AIBN)、烷基苯、多环芳烃、苯酚衍生物(阿拉丁试剂公司);10-脱
乙酰基紫杉醇(纯度 98%)、三尖杉宁碱(纯度 98%)均为分析标准品(上海源叶生物科技有限公司);苯
胺、尿嘧啶、咖啡因(分析纯,麦克林试剂公司);红豆杉树皮(广西南宁);甲醇(MeOH)和乙腈
(HPLC纯,赛默飞试剂公司)。
1. 2 脱氢枞酸酯键合硅胶色谱柱的制备
1. 2. 1 脱氢枞酸酯的制备 DAGME 的制备过程如图 1 所示。将 30. 0 g 脱氢枞酸和 200. 0 g 甲苯加入
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第 5 期 曾 磊等:脱氢枞酸酯键合硅胶色谱固定相的制备及应用
500 mL单口烧瓶中,超声使其溶解。再分别加入15. 0 g甲基丙烯酸缩水甘油酯、0. 6 g三乙胺(催化剂)
和0. 1 g对苯二酚(阻聚剂),混匀后在氮气保护下120 ℃加热搅拌反应8 h。反应结束后通过旋转蒸发去
除溶剂,得到深色粘稠油状物,经硅胶柱纯化后得到透明粘稠油状物。采用1
H NMR和13C NMR对其结
构进行分析。1
H NMR(400 MHz,CDCl3
)δ 7. 17(d,J = 8. 2 Hz,1H),7. 00(d,J = 8. 1,2. 0 Hz,1H),
6. 88(d,J = 2. 0 Hz,1H),6. 14(d,J = 1. 3 Hz,1H),5. 61(d,J = 1. 6 Hz,1H),4. 57-3. 53(m,
5H),3. 03-2. 58(m,3H),2. 41-2. 04(m,2H),1. 95(d,J = 1. 3 Hz,3H),1. 93-1. 31(m,7H),
1. 29(s,3H),1. 23(s,3H),1. 21(s,6H)。13C NMR(101 MHz,CDCl3
)δ 178. 76,167. 37,146. 72,
145. 80,135. 75,134. 56,126. 96,126. 41,124. 15,124. 00,77. 23,68. 59,68. 54,65. 40,47. 90,
44. 92,37. 91,36. 97,36. 73,33. 47,30. 07,25. 22,23. 99,21. 83,18. 55,18. 31,16. 55。合成产
物的碳个数与目标产物的碳个数相同,特征氢的化学位移与目标产物氢的化学位移相近,表明成功合
成DAGME。
1. 2. 2 脱氢枞酸酯键合硅胶固定相的制备 Sil-DAGME的制备过程如图1所示。将8. 0 g活化硅胶置
于250 mL单口烧瓶中,分别加入100 mL无水甲苯和10 mL MPS,混匀后在氮气保护下110 ℃加热搅拌
反应24 h。反应结束后冷却至室温,抽滤,并依次用甲苯、无水乙醇洗涤。*后将产物置于真空干燥
箱中 80 ℃干燥 24 h,得到巯基硅胶(Sil-MPS)。将 5. 0 g巯基硅胶、1. 5 g脱氢枞酸酯、45. 0 mg AIBN
和100 mL无水甲苯分别加入250 mL单口烧瓶中,超声使其分散均匀后,在氮气保护下升温至110 ℃搅
拌反应 24 h。反应结束后冷却至室温,抽滤,并依次用甲苯、80%乙醇水溶液、无水乙醇洗涤,*后
将产物置于真空干燥箱中80 ℃干燥24 h即得