系和液固非均相催化体系，- 一边反应一边蒸出。传统的催化剂是硫酸(浓度为3%~10%，采用更浓度的技术也存在)，原料甲醛的浓度是60%~80%。在反应物系沸点下，成品三聚甲醛的平衡浓度为3%左右。要把成品不断引出，以使过程向希望的方向进行。
