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2020-01-02 21:44:56
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热重分析仪测试相关标准

● GB/T 14837.1 橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分第1部分:丁二烯橡胶和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶.

● ISO 11358.1 塑料高聚物的热重分析法(TG)一般原则

● ISO 9924-2 橡胶和橡胶制品用热重分析法测定硫化和未硫化化合物的成分第2部分:ding腈橡胶和卤化丁基橡胶

● BS ISO 21870 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失

● ASTM E2402 热重分析仪测定质量损失和残余物测量验证的试验方法



热重分析仪的影响因素

升温速率:

升温速度越快,温度滞后越严重,如聚本乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,北京热重分析仪价格,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。

气氛影响:

热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,北京热重分析仪代理商,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,北京热重分析仪报价,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,热重分析仪,使分解温度提高。聚丙希在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙希氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。

挥发物冷凝:

分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。

浮力:

浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。



热重分析仪的应用

应用案例

● 玻璃纤维增强尼龙的成分分析

在氮气气氛下将样品PA66/GF加热至850°C,升温速率为20°C/min。样品在70°C至250°C之间测到0.6%的失重(参见局部放大图)。从360°C样品开始分解 (失重63.4%),在455°C处分解速率达到zui大值(DTG峰);通过气体自动切换功能,在850°C将实验气氛切换成氧气,可以观察到热解碳开始燃烧(失重1.5%);剩下的残留物即玻璃纤维,含量为34.5%。



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