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- 发布时间
- 2020-12-28 00:03:27
固相萃取柱概述
1、概念：固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法。
2、构成：固相萃取包括固相（具有一定官能团的固体吸附剂）和液相（样品及溶剂）。液体样品在正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂的固相萃取装置（固相萃取柱、固相萃取膜等）。
3、原理：由于固定相吸附剂有着不同的官能团，能将特定的化合物吸附并保留在SPE柱上。【此原理跟液相色谱分子一致，都是相似相溶】
相似相溶原理是指由于极性分子间的电性作用，使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂，难溶于非极性分子组成的溶剂；非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂，HLB固相萃取柱哪家好，难溶于极性分子组成的溶剂。
固相萃取柱操作问题
1、装柱柱子下的活塞避免使用润滑剂，以免被淋洗剂带到产品中。干法和湿法装柱区别较小，只要能把柱子装实即可。装柱前应仔细观察固相萃取柱是否开裂，避免影响分离效果，装柱应该要适度紧密（太紧密淋洗剂流速太慢，太疏松淋洗剂流速过快）、均匀（避免样品从一侧斜着流出），避免过柱时出现大量的气泡。
2、加样用少量的溶剂溶样品加样，打开活塞，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此三次，一般石英变成白色。加入淋洗剂后不可立即加压，等溶样品的溶剂和样品层有分开2cm～4cm，再加压，这样可以避免溶剂夹带样品快速下行。
3、样品的收集用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡过程。如果样品与硅胶的吸附较强，样品解析较慢。这样就会出现后面的点先出，而前面的点后出的现象，这时可以采用氧化铝作固定相。另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了多个样品，如果都用小试管，缺点是工作量太大。
4、处理萃取柱分离后，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会积累到所需组分中，必要时进行重结晶。另外，HLB固相萃取柱报价，过柱时有时会出现气泡，这可能存在两种原因：一是这与使用的溶剂类型有关，如果是易挥发的溶剂，在室温稍高的情况下，很容易出现这种现象。因此，在室温高的时候，应该选择沸点较高，挥发性相对小的溶剂。使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点相似。二是在装柱之前，柱内可能存有少量空气，必须用加压的方式将空气排干，这样就可避免柱中存有空气。
固相萃取柱的填料和容量
固相萃取填料通常是色谱吸附剂，可分为三大类：一类是以硅胶为基质（例如C18、C8等）；第二类是以高聚物为基质，例如聚乙烯-二乙烯苯等；第三类是以无机材料为主的，HLB固相萃取柱价格，例如弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。
在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，例如食品、生物样品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，HLB固相萃取柱，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。