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- 发布时间
- 2021-05-14 19:32:48
红外光谱仪进行压片法操作时的注意事项
1、取量一般是靠经验因此需要平常反复练习
用红外光谱仪检定的时候多采用压片法,但是由于压片法每次需要的量非常少,使用天平秤都很难准确计算出重量,因此要求实验人员对用量的把握非常精准。一般用红外光谱仪进行压片法实验的时候如果用量太大,那么强的吸收峰的透过率就会接近零,而如果用量太少那么强的吸收峰透光度就会低于标准。因此建议实验者可以多次采用备用品进行手感训练,根据不同样品的吸收特点调整取样量,以求实验时能得到准确的结果。否则在用红外光谱仪进行实验的过程中会由于量的不准确而反复多次的添加或是减少用量,耽误实验的时间。
2、实验的样品要求保持干燥否则会影响实验结果
用中红外光谱仪进行压片法实验的时候对于测定样用品的干燥度有极高的要求,一般建议将样品研细之后放入红外光谱仪的红外灯下进行烘干,保证样品干燥。然后将样品装入磨具中与真空泵连接再次抽真空吸收掉水分,此时样品属于接近干燥状态可以进行试验,否则样片中的水会影响片子的透明度。
用红外光谱仪进行压片法实验的时候,进口红外光谱价格,主要是对其用量和样品的干燥度有较高的要求,这两项没有注意好就会影响实验的结果,因此建议实验人员可以多次训练手感,且在用红外光谱仪进行试验之前将样品中的水分严格按照上述方法进行抽空,进口红外光谱原理,这两点做好了整个实验的结果才会达到预期。
红外光谱仪使用注意事项
1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件 25±10℃左右,湿度≤70%);
2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理, 实验完毕即取出样品室内的样品。
3.经常检查干燥剂颜色,如果蓝色变浅,立即更换。
4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。
5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号, 经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。
6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。
7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。
8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至蓝色(约3小 时)即可。
9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。
10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。
11.液体池使用的KRS-5晶体有毒,使用时避免直接接触(戴手 套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的废弃物必须妥善处理。
红外光谱仪发展历史
按照采用的分光元件不同,如:滤光片、棱镜、光栅等,近红外光谱可以做如下的区分:
1)、起初阶段:滤光片型近红外光谱仪器
以滤光片为单色器件的近红外光谱仪,作用机理为光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用形成检测信号。按照滤光片是否固定,可分为固定式滤光片和可调式滤光片。其中,固定滤光片型的仪器是近红外光谱仪较早的设计形式。
缺点:谱带较宽,波长分辨率差,得不到连续光谱,不能对谱图进行预处理,信息量少,可作为低档仪器。但是,仪器体积小、便于携带、成本低、适宜大面积推广。
2)、发展阶段:色散型近红外光谱仪器:首代棱镜型近红外光谱仪器,第二代光栅型近红外光谱仪。
以棱镜或光栅为分光元件的近红外光谱仪:为获得较高分辨率,采用全息光栅作为分光元件,通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。色散型红外光谱仪器较滤光片型红外光谱仪器有进步。
缺点:波长精度、重现性差,图谱易受杂散光干扰,扫描速度慢,不易与其他仪器如:GC、HPLC扩展使用,秦皇岛进口红外光谱,抗震性差。但是,扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高。
首代棱镜型近红外光谱仪器基本淘汰,第二代光栅型近红外光谱仪工艺成熟、已经国产化,且价格较低,一些实用要求不高的领域仍然有使用市场。
3)、成熟阶段:基于光干涉原理设计的傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR),进口红外光谱报价,特别是与其他测试仪器的联用,是新兴发展的重要方向。
滤光片型近红外光谱仪器是起初阶段、色散型近红外光谱仪器是红外光谱发展阶段,傅里叶变换红外分光光度计(FT-IR)才是现阶段红外光谱的成熟产品。 现阶段,高分子材料分析中,使用频率较多,范围较广的红外光谱仪为傅里叶红外光谱仪(FT-IR)。