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- 发布时间
- 2022-10-14 10:37:37
半导体XRD测试——广东省科学院半导体研究所是广东省科学院下属骨干研究院所之一，主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究，兼顾重大技术应用的基础研究，从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究，以及行业应用技术开发。
X射线衍射技术(XRD技术)在电池领域的应用
原位XRD技术研究材料在不同电压下的相变
原位XRD技术是分析正负极材料相变变化的有力工具。实验中我们采用NCM材料做阴极，用石墨做阳极材料，做成电芯进行原位XRD测试，将电芯逐渐从3.0V充电到4.5V，每隔一段电压扫描一次。XRD测试采用Malvern Panalytical公司生产的X Pert PRO X射线衍射仪，半导体XRD检测哪里可以做，实验结果如下图所示：
从图二图三可以看出，随着充电电压的升高，正极材料NCM的（003）峰开始向低角度偏移，此时NCM的（003）晶面间距增大，即c轴变大，当电压达到4.0V时达到低值，随后随电压升高又向高角度偏移；与之相对应，甘肃半导体XRD检测，（110）峰随电压升高向高角度偏移，中间没有反弹趋势，说明（110）晶面间距减小，对应着a轴一直变小。当电压大于4.4V后，003峰峰强变低，并开始宽化，说明此时晶体结构开始严重变形，晶胞中原子不能很好的规整排列，达到材料极限承受电压。
另外，材料充放电过程中的结构稳定性及相变过程对其电化学性能，特别是循环稳定性有着重要影响。通过分析可得到晶胞参数在充放电过程中的变化图，从而评估不同的正极材料引起的锂离子电池体积膨胀，为锂离子电池的安全研究、材料选取提供可行数据和分析手段。
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微区XRD
微区XRD可以测试某个区域的XRD谱图，但是测试区域需要大于等于0.5 mm，不能太小。另外测试角度范围默认是5-90 °，其他角度需要先和检测老师沟通后再做决定。比如需要测试块体样品（尺寸要求是长宽一般1-2 cm，厚度不超过5 mm）上面某一个或一些小区域的XRD，就可以用微区XRD来测试。
掠入射XRD
掠入射XRD是专门用来测试薄膜样品的手段。测试光是平行光，相对于常规的衍射光来说能量较小，半导体XRD检测多少钱，因此掠入射测试XRD的谱图峰强相对较弱。但是平行光可以更好的关注薄膜表面的信息，也不容易测到基底，因此掠入射XRD专门用于测试薄膜样品。薄膜尺寸没有特别要求，但是需要测试面平整光洁，不要有遮挡物，半导体XRD检测实验室，这样测试结果才真实可信。
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制作粉末衍射仪试片的技巧
粉末衍射仪要求样品试片具有一个十分平整的平面，而且对平面中的晶粒的取向常常要求是完全无序的，不存在择优取向（在粘土分析中有时又要求制作定向的试片）。 制作合乎要求的衍射仪试片常用的方法
通常很细的样品粉末（手摸无颗粒感），如无显著的各相异性且在空气中又稳定，则可以用“压片法”来制作试片。先把衍射仪所附的制样框用胶纸固定在平滑的玻璃片上（如镜面玻璃，显微镜载玻片等），然后把样品粉末尽可能均匀地洒入（是用细筛子—360目筛入）制样框的窗口中，再用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，用保险刀片（或载玻片的断口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。此法所需样品粉末量较多，约需0.4cm3。
“涂片法”所需的样品量少。把粉末撒在一片大小约 25×35×1mm3的显微镜载片上（撒粉的位置要相当于制样框窗孔位置），然后加上足够量的或酒精（假如样品在其中不溶解），使粉末成为薄层浆液状，均匀地涂布开来，粉末的量只需能够形成一个单颗粒层的厚度就可以，待蒸发后，粉末粘附在玻璃片上，可供衍射仪使用，若样品试片需要保存，可滴上一滴稀的胶粘剂。
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