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NI- 809无铅无镉光亮中磷化学沉镍工艺

1．工艺描叙和优点

 

概述

NI-809是新一代无铅无镉的无电沉镍工艺。由于无铅无镉，所以此体系能够满足汽车行业的ELV条例。另外，使用此工艺也能满足电子行业的WEEE条例。本工艺是一种无电沉镍体系，可产生极佳的镀层且槽液操作和维护简便。镀层含磷7.5-9%，其硬度和耐磨性能满足要求，在多种环境下表现出良好的抗蚀性。

 

优点：

l 无铅无镉的光亮镀层

l 类似传统的化学镍由三组分组成

l 适用于高产量的优良镀出速率

l 工艺中完全不含EDTA，可以作为无氨操作

l 槽液很稳定，在不锈钢槽子和设备（无阳极保护）中工作良好，无需昂贵的阳极钝化系统

l 满足或超过以下性能规范：GMW 3059，FORDWSS-M99P9999-A1 WSD-M1P65B1&B2，Chrysler PS5009,AMS-26074(以前的MIL-C-26704)，AMS 2404和ISO4527标准。

 

2． 镀层特性

 

 

1、 TWI—“Taber Wear Index”是使用一个CS-10轮，每1000个循环所失去的重量（mg）

2、如果镀层在浓硝酸中，经过30秒之后变暗，这就认为失败。

 

3．工艺组成

开缸：

1.NI-809A

开缸中的镍成分，开缸时使用体积比6%，60ml/L。

2.NI-809B

开缸时还原剂和络合剂的组分。配置时使用12%（体积比），120ml/L。

补充

3.NI-809H

4. 建浴

仅仅作为还原剂/稳定剂的补充组分。无PH自调功能，每个循环补充6%（体积比），60ml/L。

新槽液配置如下表所示：

  槽体积            NI-809A                  NI-809B               

100加仑            6加仑                   12加仑

100升              6升                      12升

 

●如果电镀溶液不能电镀，使用体积比30-50%的硝酸清洁和钝化电镀槽至少4-8个小时，在一些严重的情况下，需要在硝酸中剥离，24个小时以上。一旦完成，将硝酸转移到收集容器，清洗干净电镀槽，槽体要没有酸。建议使用酸测试条，以保证电镀槽没有残留HNO3。

●在已清洁、钝化好的槽体中加入约2/3槽积的纯水。

●加入所需量的NI-809B（体积比12%）混合均匀。

●加入所需要量的NI-809A（体积比6%）并混合均匀。

●用纯水补充液位至操作体积，混合均匀。

●测量溶液的pH值，如果需要，调整至4.9。通过添加少量稀释（稀释至体积比50%）过的氨水可以升高溶液的pH值，添加少量的稀释的硫酸（体积比10%）溶液可降低溶液pH值。

●加热至操作温度（88℃）。

此时NI-809建浴槽现在就可以用来操作了。

 

5． 槽液管控

 

NI-809工艺的操作条件如下：

参数                范围                 标准值

金属镍：           5.4-6.3 g/L               6.0 g/L        

90-105%活性            100%活性                

次磷酸钠 ：          27-33 g/L                30 g/L        

90-135%活性            100%活性

温度：           85-91 ℃ 　　　　　　　　88℃

               　185-195℉　　　　　　　　190℉

pH：           4.7-5.1                   4.9

电镀速率：           14-22μm/hr              18 μm/hr

　　　　　　　　　　 0.55-0.9mils/hr            0.7 mils/hr

槽液负载：           0.25-2.5 dm2/L             1.2 dm2/L  

                     0.1-1.0 ft2/gal              0.5 ft2/gal

补充比率：   NI-809A 与NI-809H的比例爲1：1

电镀槽：     高密度的PP或不锈钢

加热：     使用蒸汽或带有外部加热交换机的热水加热，或使用浸没式不锈钢加热机，也可使用有铁氟龙覆盖层的加热机。

搅拌：     使用循环泵循环溶液、工件移动或洁净温和的空气搅拌，不可以使用压缩空气。

过滤：     用一微米孔迳的过滤器，以每小时10-14个槽液体积的速率连续过滤。可用滤芯或滤袋过滤。

 

槽液控制

l 操作过程中，镍浓度应该经常分析，并维持其活性在90~100%间。次亚磷酸钠浓度至少每个MTO（金属循环）分析一次，并维持其浓度在90~100%间。这样可以得到很好的沉积质量和电镀速率，减少槽体和设备金属镀层，并延长槽液使用寿命。

l 为达到很好的效果，在做补充添加时应远离槽中的工件，每次添加使镍的活性增加5-10%，少量多次添加较好。不要将添加成分预先混合。

l 在取样分析镍和次亚磷酸钠前，保证操作液位正确。

l 避免一次补充活性超过20%，如果由于某种原因导致镍在镀液中的活性低于80%（4.8g/L）时，在补充添加时都应少量多次添加，直到槽液活性达到100%。单次大量添加将导致化学不平衡，且会导致电镀速率降低，影响沉积质量。

l 在补充添加完成以后，将溶液混合均匀，并保证其均一性，然后测试其pH值。通过添加少量稀释（稀释至体积比50%）过的氨水可以升高溶液的pH值，如果需要，使用稀释的硫酸（体积比10%）溶液可降低溶液pH值。高纯度碳酸钾溶液可以用来提高溶液的pH值，在添加时要要缓慢，并伴有良好的搅拌，避免由于释放二氧化碳而引起溶液飞溅。

l 镍浓度的测定依第六章溶液分析方法中EDTA滴定法测定，NI-809槽的补充如下表所示：

 

mls 0.0575M EDTA （10ml样品）	镍金属百分活性 %	g/L 镍 金属	mL/L NI-809A	mL/L NI-809H
18.7	105	6.3	0	0
17.8	100	6.0	0	0
16.9	95	5.7	3.0	3.0
16.0	90	5.4	6.0	6.0
15.1	85	5.1	9.0	9.0
14.2	80	4.8	12.0	12.0

 

 

6．槽液分析

镍含量分析

试剂：浓氨水

紫脲酸铵指示剂（1克紫脲酸铵与100克氯化钠固体混合）

0.0575M EDTA（21.41 g/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液）

步骤：

1． 吸取10mL冷却的槽液到250mL锥形瓶中；

2． 加入约100mL纯水和10mL浓氨水；

3． 加入1撮紫脲酸铵指示剂，使溶液变成黄棕色；

4． 用0.0575M EDTA滴定至紫色为终点。如果使用了其他浓度的EDTA溶液，使用以下的计算式计算，来决定镍的浓度。

计算：

g/L镍金属 = 消耗EDTA毫升数（mLs）×EDTA摩尔浓度×5.87

%镍活性 = 消耗0.0575M EDTA毫升数（mLs）×5.626

 

次亚磷酸钠浓度的分析

试剂：6N试剂级盐酸

0.10N碘溶液

0.10N硫代硫酸钠溶液

步骤：

1． 吸取5mL冷却槽液到250mL锥形瓶中；

2． 加入25mL 6N盐酸；

3． 吸取50mL 0.10N碘溶液，使用50-ml的移液管量取0.1N碘溶液。不要使用量筒，因为量筒所得出的结果不准确。

4． 盖上盖子在暗处静置45分钟；

5． 45分钟之后，从暗处拿出瓶子，并用0.10N硫代硫酸钠溶液滴至溶液无色。

计算：

g/L次亚磷酸钠 =(0.10N碘毫升数－消耗0.10N硫代硫酸钠毫升数)×1.06

%次亚磷酸钠活度 = (0.10N碘毫升数－消耗0.10N硫代硫酸钠毫升数)×3.53

 

在NI-809槽液中的次亚磷酸钠的建浴浓度为30 g/L.

 

然而，如果是因为长期的停工造成次亚磷酸钠的浓度很低，则当溶液是热的时候，可以通过下面几种方法来添加：

l 可以通过稍微增加NI-809H的添加比例直至次亚磷酸钠达到合适的浓度范围。建议809A与809H的体积比爲1：1.1。

l 添加NI-809B 3%的体积上限是，每增加体积比1%的NI-809B可以升高次亚磷酸钠浓度约2.5g/L。

 

7． 一般管控事项

l 每沉积1mil-ft2的镀层，需要添加180ml的NI-809A和180ml的NI-809H。

l 无电解镍设备要能耐硝酸腐蚀，能在94℃的高温下连续操作。它在镀液中不活泼，避免在与溶液接触部分设备上沉积。槽体建议使用天然高密度聚丙烯或316型不锈钢，阳极保护是保护其自然钝化层避免不锈钢镀槽镍镀出的方法，但对于NI-809而言不推荐此方法。

l 足够的过滤可以保证它的沉积质量。用一微米的滤心，以每小时10-14个槽液体积的速率连续过滤，尤其是12微米或更厚的镀层。过滤不良可能会导致无电解镍镀层粗糙，也会导致槽液中提供载体而造成稳定剂吸附等其他特定事情。

l 在无电解镍的成功应用中，合适的前处理是必需的。电镀的表面是要清洁干净的，并且无氧化膜层。关于特殊合金的前处理循环的特殊建议，请与你的比格莱供应商联系。

l 一旦镀件被放入镀槽，在清洁活化过的表面就会沉积上一层均匀的镍磷合金镀层。工件要在溶液中保持要求的时间以获得所需的沉积层厚度，在工件尚未达到所需厚度前不可将工件从槽液中移开。

l 无电解镍溶液对污染物很敏感。爲了避免槽液污染，电镀设备和/或前处理溶液不可以在无电解镍和其他电镀溶液之间共享。在建浴和调整体积时使用去离子水。每次钝化处理后，彻底清洗槽体和相关设备，确保无硝酸根的残留。

l 电镀速率是一个主要的槽液操作条件。严格维持槽液化学成分，pH，温度，搅拌，负载等影响电镀速率的因子。

l 以下是镀层磷含量的通用准则。 pH值高，産品中磷含量较低；低负载（少于0.25dm2/L）産品中磷含量较高。

当存在严重的溶液损失或带出的情况下时，添加NI-809B 会补偿混合剂的损失，NI-809B 的体积高于3%会增加工作液的浓度。