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什么样的样品适合生长单晶?分子结构角度考虑:

刚性化合物比柔性的更容易,链超过4 个碳的一般难以培养单晶;

从晶体学家角度考虑,分子中好不含叔丁基,因为容易无序,天津XRD薄膜检测,影响单晶解析的质量,但是从化学角度考虑,叔丁基可增加溶解度,所以也经常使用。和根等也存在类似的问题;

更换取代基有时会有理想的效果。如 4-取代化合物比取代化合物往往容易长单晶。

外观角度判断培养前景:

旋蒸或简单重结晶所得样品,如果光泽很好 (不是贴在烧瓶内壁的一层薄膜刮下来之后产生的光泽),在显微镜下观察,如果是块状,有规则外形,则容易生长;

油状物很难长出单晶,经过进一步提纯后再去培养。




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XRD定性分析

实际上,XRD作为定性分析手段并不是盲目的,不是所有情况都需要通过Jade对样品进行Search amp; Match, 而实际上Jade由于标准卡片的数目限制也无法涵盖所有物质的标准谱图。因此,借助分析软件只是为了便利,从根本上来说,重要的是XRD谱图本身。这一点和物理吸脱附实验一样,关键的是吸附等温线,而比表面积,孔容孔径只是采用理论模型针对吸附等温线进行处理而已。这个本末关系大家一定要搞清楚。

为了强调XRD谱图本身的重要性,采用合金的形成与否作为例子进行简单地介绍。对于双金属(多金属)纳米颗粒而言,XRD是一种常见的判断其是否形成合金的手段。判断的依据不是基于JCPDS标准图谱,而仅仅基于XRD衍射图样。



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12.样品不压实的话会有什么影响呢?

样品不压实,表面就会有颗粒感,或者表面会坑坑洼洼。而且大部分样品台都是中间镂空来制样的,样品不压实可能在把样品从制样台转移到衍射仪里面的时候粉末还会漏掉,得不偿失!

13.样品高度不够的话,或者粉末量太少,XRD薄膜检测分析,测试出来后,再修订可以吗?

这样可能会测到基底,XRD薄膜检测价格,在低角度区域生成一个非晶漫散峰,这种在扣除背底的时候是可以扣掉的,但是这时候要明确一点就是这个鼓包峰到底是扫到基底产生的还是样品非晶物质产生的,所以好是用不会产生非晶漫散峰的单晶硅片或者石英玻璃样品架来制样。




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