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半导体XRD测试——广东省科学院半导体研究所是广东省科学院下属骨干研究院所之一，主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究，兼顾重大技术应用的基础研究，从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究，以及行业应用技术开发。

制作粉末衍射仪试片的技巧

　　粉末衍射仪要求样品试片具有一个十分平整的平面，而且对平面中的晶粒的取向常常要求是完全无序的，不存在择优取向（在粘土分析中有时又要求制作定向的试片）。 制作合乎要求的衍射仪试片常用的方法

　　通常很细的样品粉末（手摸无颗粒感），如无显著的各相异性且在空气中又稳定，则可以用“压片法”来制作试片。先把衍射仪所附的制样框用胶纸固定在平滑的玻璃片上（如镜面玻璃，显微镜载玻片等），然后把样品粉末尽可能均匀地洒入（是用细筛子—360目筛入）制样框的窗口中，再用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，用保险刀片（或载玻片的断口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。此法所需样品粉末量较多，约需0.4cm3。

　　“涂片法”所需的样品量少。把粉末撒在一片大小约 25×35×1mm3的显微镜载片上（撒粉的位置要相当于制样框窗孔位置），然后加上足够量的或酒精（假如样品在其中不溶解），使粉末成为薄层浆液状，半导体薄膜多少钱，均匀地涂布开来，粉末的量只需能够形成一个单颗粒层的厚度就可以，待蒸发后，粉末粘附在玻璃片上，可供衍射仪使用，若样品试片需要保存，可滴上一滴稀的胶粘剂。

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如果样品是块状而且是由高度无序取向的微晶颗粒组成的话，例如某些岩石、金属以及蜡和皂类样品，在粉末照相法中可以直接使用，在衍射仪中也可以直接使用，不过需加工出一个平面。金属和合金样品常可碾压成平板使用，但是在这种冷加工过程中常会引起择优取向，需要考虑适当的退火处理。退火的时间和温度，以仅发生复原过程为原则。过高的退火温度有可能导致重结晶过程的发生，某些挥发性组分的损失以及其它的物理化学的变化。岩石以及金属或合金块内常常可能存在织构，为了结果的可靠，还是应该磨成粉末或锉成细屑。锉制金属细屑可以用细的锉刀，浙江半导体薄膜，锉刀要清洁，锉时锉程要小，力量要轻，避免样品发热，制得的锉屑还应考虑退火处理以消除锉削过程冷加工带来的点阵应力。

　　样品粉末的制备方法还可以根据样品的物理化学性质来设计，例如NaCl粉末可以利用酒精使NaCl从它的饱和溶液中析出的办法制得，由此得到的样品衍射分析效果。

　　一些样品本身的性质会影响衍射的图谱，工作时亦应予以注意。例如，有些软的晶态物质经长时间研磨后会造成点阵的某些破坏，导致衍射峰的宽化，此时可采用退火处理；有的样品在空气中不稳定，易发生物理化学变化（例如易潮解、风化、氧化、挥发等），则需有专门的制样器具和必要的保护、预防措施；对于一些各向异性的晶粒，半导体薄膜服务，采用混入各向同性物质的方法，同时还可进行内标。

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为什么晶粒尺寸的变化会引起 X 射线衍射的峰线宽化？

　　理想的晶体是在三维空间中无i限的周期性延伸的，所以，如果不考虑仪器宽化的因素，那么理想晶体的衍射峰应该是一条线，但是实际晶体都是有尺寸的，半导体薄膜选哪家，即，周期性不是无i限的，这就造成了由于结晶粒度引起的宽化，如果结晶粒度无i限小下去，衍射峰就会宽化直至消失变成大鼓包了，也就是非晶了。

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