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- 发布时间
- 2022-09-23 10:43:39
半导体XRD测试——广东省科学院半导体研究所是广东省科学院下属骨干研究院所之一,主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究,兼顾重大技术应用的基础研究,从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究,以及行业应用技术开发。
制作粉末衍射仪试片的技巧
粉末衍射仪要求样品试片具有一个十分平整的平面,而且对平面中的晶粒的取向常常要求是完全无序的,不存在择优取向(在粘土分析中有时又要求制作定向的试片)。 制作合乎要求的衍射仪试片常用的方法
通常很细的样品粉末(手摸无颗粒感),如无显著的各相异性且在空气中又稳定,则可以用“压片法”来制作试片。先把衍射仪所附的制样框用胶纸固定在平滑的玻璃片上(如镜面玻璃,显微镜载玻片等),然后把样品粉末尽可能均匀地洒入(是用细筛子—360目筛入)制样框的窗口中,再用小抹刀的刀口轻轻剁紧,使粉末在窗孔内摊匀堆好,然后用小抹刀把粉末轻轻压紧,用保险刀片(或载玻片的断口)把多余凸出的粉末削去,然后,小心地把制样框从玻璃平面上拿起,便能得到一个很平的样品粉末的平面。此法所需样品粉末量较多,约需0.4cm3。
“涂片法”所需的样品量少。把粉末撒在一片大小约 25×35×1mm3的显微镜载片上(撒粉的位置要相当于制样框窗孔位置),然后加上足够量的或酒精(假如样品在其中不溶解),使粉末成为薄层浆液状,均匀地涂布开来,粉末的量只需能够形成一个单颗粒层的厚度就可以,待蒸发后,XRD小角度选哪家,粉末粘附在玻璃片上,可供衍射仪使用,若样品试片需要保存,可滴上一滴稀的胶粘剂。
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半导体XRD测试——广东省科学院半导体研究所是广东省科学院下属骨干研究院所之一,主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究,兼顾重大技术应用的基础研究,从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究,以及行业应用技术开发。
关于样品试片平面的准备
通常采用的制作衍射仪试片的方法都很难避免在试片平面中导致表层晶粒有某种程度的择优取向。多数晶体是各向异性的,把它们的粉末压入样品框窗孔中很容易引起择优取向,尤其对那些容易解理成棒状、鳞片状小晶粒的样品,例如云母、黄色氧化铅、β -铝等,江苏XRD小角度,对于这类样品,采用普通的压入法制作试片,衍射强度测量的重现性很差,甚至会得到相对强度大小次序颠倒过来的衍射图谱。克服择优取向没有通用的方法,根据实际情况可以采用以下几种:使样品粉末尽可能的细,装样时用筛子筛入,先用小抹刀刀口剁实并尽可能轻压等等;把样品粉末筛落在倾斜放置的粘有胶的平面上通常也能减少择优取向,但是得到的样品表面较粗糙;或者通过加入各向同性物质(如 MgO,CaF2等)与样品混合均匀,混入物还能起到内标的作用。但是,对于一些具有明显各向异性的晶体样品,采用上述方法仍不可避免一定程度的择优取向;而且对于具有十分细小晶粒的金属样品,采用形变的方法(碾、压等等)把样品制成平板使用时也常常会导致择优取向的织构,需要考虑适当的退火处理。
然而,如果为了研究样品的某一特征衍射,择优取向却是十分有用的,此时,制样将力求使晶粒高度取向,以得到某一晶面的大强度,XRD小角度价格,例如在粘土矿物的鉴定与研究中,001衍射具有特别的价值,故它们的X射线衍射分析常在样品晶粒的定向集合体上进行,需要制作所谓“定向试片”。
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微区XRD
微区XRD可以测试某个区域的XRD谱图,但是测试区域需要大于等于0.5 mm,不能太小。另外测试角度范围默认是5-90 °,XRD小角度多少钱,其他角度需要先和检测老师沟通后再做决定。比如需要测试块体样品(尺寸要求是长宽一般1-2 cm,厚度不超过5 mm)上面某一个或一些小区域的XRD,就可以用微区XRD来测试。
掠入射XRD
掠入射XRD是专门用来测试薄膜样品的手段。测试光是平行光,相对于常规的衍射光来说能量较小,因此掠入射测试XRD的谱图峰强相对较弱。但是平行光可以更好的关注薄膜表面的信息,也不容易测到基底,因此掠入射XRD专门用于测试薄膜样品。薄膜尺寸没有特别要求,但是需要测试面平整光洁,不要有遮挡物,这样测试结果才真实可信。
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