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- 2022-11-25 10:27:19
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薄膜分析中常用的X射线方法有:
粉末衍射仪和薄膜衍射仪
现在,分辨率较高的粉末衍射仪已经可以应用于薄膜的分析在多晶粉末衍射仪上添加薄膜附件用于做薄膜的测试即可。例如,日本理学公司用弯曲多层膜全反射和多重晶单色器组合开发出了薄膜衍射仪。从这类衍射仪得到的数据可以提取薄膜的相结构、晶格大小、晶粒尺寸、择优去向等信息。
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动力学衍射理论
Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合,而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对大块完整的晶体,则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。
布拉格方程
1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的公式──布拉格方程:2dsinθ=nλ
式中d为晶面间距;n为反射级数;θ为掠射角;λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。
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另外,也可以利用谢乐公式计算:
谢乐公式的应用方法Dc = 0.89λ /(B cos θ)(λ为X 射线波长, B为衍射峰 半高宽, θ 为衍射角)双线法(Williams-Hall)测定金属晶体中的微观应力。晶块尺寸小于0.1μm,且有不均匀应变时衍射线宽化。可用谢乐方程或Hall法作定量计算。谢乐方程的假设是试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化,单晶XRD检测多少钱,则衍射线的宽化只是由晶块尺寸造成的,而且晶块尺寸是均匀的。需注意,单晶XRD检测分析,晶粒大于100纳米以上,用谢乐公式不太准确,因为其半高宽的原因。准确的是在40nm左右,但是,低于100n都可以谢乐公式来算。另外,谢乐公式只适合球形粒子。
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